GB/T 8381.3-2005饲料中林可霉素的测定.pdf

ICS 65.120 B 46 荡黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 8381.3-2005 饲 料 中林 可霉 素 的测 定 Determinationoflincomycininfeed 2005-09-05发布 2006-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T8381.3-2005 月9 言 本标准参考了美国公职分析化学家协会(AOAC)《公定分析方法》978.31“饲料中的林可霉素 微 生物学方法”和国内外有关林可霉素生产、检验等资料，根据我国饲料工业的实际情况制定。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准由辽宁省兽药饲料监察所负责起草，吉林省兽药监察所和国家饲料监督检验测试中心(北 京)参加起草。 本标准主要起草人:陈莹莹、曹东、董永亮、刘雪红、苗畅海、肖勇、战石、李广生、刘同民、杨曙明。 GB/T8381.3-2005 饲 料 中林 可 霉 素 的测 定 范 围 本标准规定了饲料中林可霉素的测定方法。 本标准适用于浓缩饲料、配合饲料中林可霉素的鉴别和含量测定。 采用本方法鉴别林可霉素的最小含量为 10mg/kg. 采用本方法测定林可霉素定量的检测限为每千克饲料中含 10000林可霉素效价单位。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T14699.1 饲料 采样 中华人民共和国兽药典(2000年版一部) 术语 和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 林可尽紊效价单位 用微生物法测定的林可霉素的生物活性单位，用u表示。林可霉素中所含的抗菌活性部分的质量 与生物活性单位的关系为 1mg相当于 1000林可霉素效价单位。 原理 在酸性条件下，用二氯甲烷除去饲料中能够溶人其中的杂质，调节液性呈碱性，用二氯甲烷提取溶 液中的林可霉素，经浓缩、溶剂转换，制成试样溶液。试样溶液在硅胶G薄层板上用两种展开剂展开， 与标准品比较R;值，确认试样中是否含有林可霉素;用微生物标准曲线法测定含量。 5 试剂和溶液 除非另有说明，在本分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。 5.1 林可霉素标准品:符合 《中华人民共和国兽药典》2000年版一部的要求。 5.2 藤黄微球菌(Micrococcusluteus)CMCC28001. 5.3 甲醇。 5.4 正己烷。 5.5 二氯甲烷。 5.6 硅胶G，薄层层析用。 5.7 碘 。 5.8 盐酸溶液:取盐酸9mL，加水至1000mL,混匀。 5.9 盐酸一甲醇 ,1十1, 5.10 氨溶液:取浓氨溶液50mL，加水至 100mL,混匀。 5.11 氨溶液 :取浓氨溶液 5mL，加水至 100mL,混匀 。 GB/T8381.3- 2005 5.12 展开剂 1，丁酮一丙酮一水 ，9.3十2.6+1, 5.13 展开剂2，三氯甲烷一甲醇一浓氨溶液，1十1十1,混合，振摇，静置至上下两层均澄清，分取下层混合 液备用 。 5.14 林可霉素标准溶液:取林可霉素标准品50mg，加甲醇2mL使溶解，用二氯甲烷稀释至浓度为