GB/T 7917.4-1987化妆品卫生化学标准检验方法　甲醇.pdf

中华人民共和 国国家标准 UDC668.58:543 .062 化妆品卫生化学标准检验方法 GB 7917.4一 87 甲 醇 Standardmethodofhygienictestforcosmetics Methanol 本标准适用于含乙醇的化妆品中甲醇含址的测定。 方法提要 试样直接或经蒸馏后.以气相色谱法进行测试和定址o 样品采集 见GB7917.1-87((化妆品卫生化学标准检验方法 汞》第2章 试剂 3.1 甲醇(99.5%):分析纯。 3.2 无甲醉乙醇:取 1.Oul注入色谱仪.应无杂峰出现。 3.3GDX-102(60 80目):气相色谱试剂 3.4 甲醇标准溶液:取甲醇2.5.1.钱于预先注入95m1水的IOOm]容敏瓶中.然后加水至刻度.混匀 备用。此溶液为2.5%甲醇溶液口 3.5 氯化钠:分析纯 3.6 消泡剂:乳化硅油。如284PS上海树脂厂出品。 仪器 4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器 4.2 色谱柱:玻璃柱或不锈钢柱，规格2mx,h4mm.内填充GDX-102(60--80目)担体。 4.3 全玻璃磨口水蒸馏装置 如图。 中华人民共和国卫生部 1987一05一28批准 1987一10一01实施 GB 7917.4一 87 10橇 — 水浴战 蛇形冷胜管 20一30- 热旅 粼 微量进样器:0.5u1或INI, 分析步骇 5门 启动色谱仪，进行必要的调节 以达到仪器最佳工作条件 色谱条件依具体情况选择，参考条件为: 气化温度:190C, 检测器温度:180C。 柱温:170C。 氮气流速:40ml/min, 氢气流速:40ml/min, 空气流速:500ml/min, 进样量:1p1, 5.2 样品预处理:液体或低粘度样品.且甲醇含量较高时，可取 lOml试样，加无甲醇乙醇(3.2)至总 体积为50ml，必要时可过滤，作为样液备用 甲醇含量低的花露水等，也可不经稀释直接测定 样品粘 度较大，无法直接测定，可以取 IOg试样，置于蒸馏瓶中(如图).加50m1水、2g氯化钠(3.5)、必要时加 1 滴消泡剂(3.6)，再加30ml无甲醇乙醇(3.2).在沸水浴中蒸馏，收集约40.1蒸馏液于50m1容量瓶中， 冷至室温后，加无甲醇乙醇(3.2)至刻度，作为样液。 5.3 测定 GB 7917.4一 87 取50ml容量瓶四只，分别注入1.00,2.00,3.00,4.00ml甲醉标准溶液((3.4)，然后分别加入无甲醇 乙醉 30ml，并分别加水至刻度，此标准序列含甲醉为:。05%,0.10%,0.1500,0.20%. 依次从各容量瓶取lul标准注入气相色谱仪，记下各次色谱面积，并绘制峰面积一甲醉浓度(v/v) 曲线 取5.2制备的样液1p1,注入气相色谱仪，记录色谱峰面积，并从标准曲线查出对应的甲醉浓度。 6 分析结果的计算 按下式计算甲醉浓度