GB/T 6697-1986多菌灵原药含量分析方法.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 832.肠:543 .肠 多菌灵原药含量分析方法 GS 8897一96 Analyticalmethodofcontentforcarbendazimtechnical 本标准适用于工业多菌灵原药的含量测定。 有效成分:N (2一苯并咪哇基)氨基甲酸甲醋 结构式: 一 N O n l l “ NHCOCH, 分P式:C,H,N,O, 分子量:191.2 1非水电位滴定法 1.1方法提要 样品经水洗，除去邻苯二胺等于扰物，经 卜燥后，在非水介质中，用高抓酸一冰乙酸标准溶液滴 定。 1.2 试剂 1.2.1高抓酸 (GB623-77):分析纯。 1.2.2 冰乙酸 (GB676-78):分析纯。 1.2.3 乙酸醉 (GB677-78):分析纯。 1.2.4 苯二甲酸氢钾 (GB1257-77):基准试剂。 1.2.5O.1M高氯酸标准溶液 1.2.5.1配制:取8.5m170一72 高熟酸与500ml冰乙酸混合，加20m1乙酸醉(小心地分几份加人)， 并用冰乙酸稀释至1L混匀，放置过夜、备用。 1.2.5.2标定:称取在150℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾0.2g(准确至0.0002g)于1=燥的100m1烧杯 中，加40mI冰乙酸，充分搅拌使其溶解，用高氯酸标准溶液进行电位滴定，记录增量比的最大值 一〔AmV/Aml)，即为突跃点。 取40m1冰乙酸，以同样方法，做一空白试验。 1.2.5.3计算:高氯酸标准溶液浓度 (M)，按式 (1)计算。 M二4.18197x-m (1) F 、一FZ 式，h:。— 苯二甲酸氢钾的质量，9。 厂.— 滴定苯二甲酸氢钾所耗高氯酸标准溶液的体积，ml, V,— 空白试验所耗高氯酸标准溶液的体积，ml; 4.897— 换算系数。 注 .佰氯酸标准溶液标定时，应记录该溶液的温度。使用时，若该溶液温度已改变，则应按2.4注所述方法加以 国家标准局1986一08-13发布 1987一07一01实施 GB 6697一86 校正。 1.3 仪器 1.3.1 电位滴定计:ZD-2，DZ一1型。 1.3.2 玻璃电极。 1.3.3饱和甘汞电极。 1.3.4 微量滴定管:10ml，具有。.05分度。 1.3.5 烧杯:l00ml。 1.4 测定步骤 称取约0.15g样品 (准确至。.0002g)，置于G3过滤漏斗巾，将该漏斗放在500ml抽滤瓶上 ， 往漏斗中加人20ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌洗涤2min，将抽滤瓶接上水抽，抽 「，然后再重复 洗涤三次，每次用蒸馏水loml，而后将抽于的样品连同G3漏斗，置于120C烘箱中， 卜燥30min，取 出冷却，用不锈钢铲刀，将过滤漏斗中干燥的样品转移至100m1烧杯中，用40m(冰乙酸分四次洗涤漏斗， 用双连球鼓气加压，将洗涤液经过滤漏斗收集到100m1烧杯中，在电磁搅拌下使样品完全溶解，以玻 璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用。.1M高氯酸标准溶液进行电位滴定，记录每次所加 的毫升数和毫伏计所示的毫伏变化数，求得增量比最大值 卜AmV