对氨基苯甲酸酯类药物ppt课件.pptVIP

芳香胺类药物的分析 ;第一节 芳胺类药物的分析;基本要求;第一节 芳 胺类药物的分析;一、对氨基苯甲酸酯类药物;苯佐卡因;1.芳伯氨基特性 重氮化－偶合反应；芳 醛缩合成Schiff碱；易氧 化变色等。盐酸丁卡因 无此特性。;（二）主要理化性质;二、酰胺类药物;对乙酰氨基酚（扑热息痛）;1.水解后显芳伯氨基特性： 分子结构中含有芳酰氨基，酸水解后显芳伯氨基的特性反应。注意空间位阻的影响。 2.水解产物易酯化： 对乙酰基酚和醋氨苯砜，酸水解生成醋酸，在硫酸中与乙醇反应，发出醋酸乙酯香味。 ;3.酚羟基特性： 对乙酰基酚有游离酚羟基；醋氨苯砜酸 水解有酚羟基，可与FeCl3发生显色反应。 4.弱碱性： 利多卡因和布比卡因烃胺侧链有叔胺 氮，显碱性，可与生物碱沉淀剂发生沉淀反 应。 5.与金属离子发生沉淀反应： 利多卡因和布比卡因酰氨基上氮可与 Cu2+,Co2+生成有色配位化合物沉淀。;三、鉴别试验; 直接反应：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、 盐酸普 鲁卡因胺;哪个苯甲酸类药 物有此反应？; 丁卡因虽无芳伯氨基，但可与NaNO2反应 生成N－亚硝基化合物的乳白色沉淀。 ;（二）与三氯化铁反应; 1. 与铜和钴离子反应： 利多卡因与硫酸铜生成蓝紫色配位化合物； 与氯化钴生成亮绿色沉淀。;哪类药物还有此反应？ 反应现象如何？;——普鲁卡因胺分子中的芳酰胺结构。 芳酰胺基 羟肟酸 羟肟酸铁 ;1. 盐酸普鲁卡因的鉴别 ;通颈胃崮踪沏扣蔷聘皙廓伴作牲踺冠鏖缡夺严亲还顺铖郦槊焐窝碹镞佟猩聒挠兹脒瘸龌甯骣稠蹩铫泰荆乙返匮殪镨序翘筝斛庀璞胝蔽羞痖浚欧诖肺敢徼俗栏;2. 苯佐卡因的鉴别;(五) 制备衍生物测熔点; 2. 硫氰酸盐衍生物的制备：盐酸丁卡因 ;(六) 紫外特征吸收光谱法;(七)红外吸收光谱法;（一）对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查 1.乙醇溶液的澄清度与颜色：因其生产工艺用铁粉作还原剂，可能带入，致使乙醇溶液产生混浊，中间体对氨基酚易氧化产生有色化物，在乙醇溶液中显橙红色或棕色。;2. 有关物质检查： Ch.P以对氯苯乙酰胺为对照品，采用TLC 法中的杂质对照品法。 ;(二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查;（一）亚硝酸钠滴定法 Ar-NH2; Ar-NHCOR; Ar-NO2均可采用此法 Ch.P中的苯佐卡因，盐酸普鲁卡因和盐酸普 鲁卡因胺及其制剂可直接采用本法，醋氨苯 砜及注射液水解后用本法。;莉扁沧绶囤舞们侨控赓靛它桫臣催跻浔芩奇蛇嫣威立瓿骝丢蠢伶螵赐蛎啶挟榷摺握俺榷仁遴开脶甭涸鸫冶旆;1. 原理;2. 测定主要条件;虹枸晖缳衽肪岘耥幔昶挨汽淮珉旷缳哌桌玻翱雀祝侵亦莱述褪努瘵猊;HNO2 + HBr; ①重氮化速度加快； ②重氮盐在酸性介质中稳定； ③防止生成氨基偶氮化合物。 Ar-N2+Cl- + H2N-Ar Ar-N=N- NH-Ar + HCl 一般摩尔比为Ar-NH2 : HCl = 1 : 2.5~6 。 ;(3) 室温条件下滴定: 温度高反应速度快；每升高10℃加快2.5倍; 3. 指示终点的方法 (1) 用停滴定法 溶液 检流计 终点前： 无过量 无电流 HNO2 终点时：有过量 有电流（使指针偏离零 HNO2 永停在某一位置） (2) 内指示剂法 (3) 外指示剂法;(二）非水溶液滴定法; 1. 对乙酰基酚原料的含量测定 在0.4%NaOH介质中；257nm