GB/T 6029-1996硫化橡胶中促进剂的检定　薄层色谱法.pdf

GB/r6029一1996 前 言 本标准非等效采用ISO/DIS10398:19958硫化胶和混炼胶中促进剂的鉴定》。 本标准在样品的前处理部分与ISO/DIS10398:1995有所不同，根据我国大部分实验室不具备气相 色谱仪器，且短时期内不可能购置的实际情况出发，主要参照ISO/DIS10398,995C法部分，省略了其 中A法的用气相色谱法对样品的分离部分及B法的用化学法进行前处理的部分，从而简化了实验操 作，同样取得较满意的实验结果。 本标准基本遵循原标准GB6029-85的内容，对前版的版面有误之处进行更正，并强调薄层色谱 展开时的环境温度不低于18C，对有关的技术问题作适当的补充。 本标准自生效之Fl起，同时代替GB6029-85, 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。 本标准由北京橡胶工业研究设计院负责起草。 本标准主要起草人:裘建民、康力。 本标准首次发布于1985年5月。首次修订于1996年l0月。 本标准委托北京橡胶工业研究设计院负责解释。 中华人民共和 国国家标准 硫化橡胶 中促进剂的检定 GB/T6029一1996 薄层色谱法 neqISO/DIS10398:1995 代替GB6029-85 Vulcanizedrubber-Determinationof accelerant-Thinlayerchromatographicmethod 1 范围 本标准规定了硫化橡胶和混炼橡胶中残留促进剂的检定方法— 薄层色谱法。 本标准适用于以薄层色谱法检定硫化橡胶或混炼橡胶中促进剂(二硫代氨基甲酸盐类、黄原酸类、 唾哇类、次磺酞胺类、肌类、硫脉类、胺类)及其部分转化物。 2 引用标准 下_3F}J标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T3516-94橡胶中溶YN抽出物的测定(neqISO/DIS1407:1988) 3 原理 在薄层层析过程中，由于促进剂及其转化物化学结构的不同，导致在液一固相中分配系数的差异，以 此达到分离的目的。在涂有硅胶的玻璃板上进行点样、展开和显色。然后按形成谱图中斑点的颜色、形 状及比移值2;来确定相应的促进剂。 4 试剂 在实验过程中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水进行本试验时，所有 公认的健康和安全防护措施都应该是有效的。 4.1展开剂(均用体积比) 4.1.1 甲苯+无水乙醇十浓氨水=100+0.5+0.05} 4.1.2 甲苯+丙酮+浓氨水=100十10+0.20 4.1.3 甲苯十无水乙醇+冰乙酸=60十30+10. 4.1.4 正己烷+甲苯=50+50, 4.1.5 正己烷+甲苯+无水乙醇=30十58+12. 4.2 显色剂 4.2.12,6一二氯醒氯亚胺乙醇溶液:0.2%(m/m)(使用时配制或配制后保存于冰箱中)。 4.2.2缓冲喷雾剂:(与4.2.1配合使用)23.4g四硼酸钠和3.5g氢氧化钠溶于1000MI蒸馏水中。 4.2.3 漂白粉溶液:5%(m/m)(使用时配制，取其清液使用)。 4.2.4 苯并戊三酮乙醇溶液:0.20o(m/m)o 4.2.5 硫酸铜溶液:1YO(_/M) 国家技术监督局1996一10一28批准 1997一06一01实施 GB/T6029一1996 碘化钾一淀粉溶液:100a(m/m)碘化钾，IYo(-/-)淀粉。 :.:.{ 碘化钾一淀粉一硫酸溶液:Iooo(m/m)碘化钾，1%(m/m)淀粉，用稀硫酸酸化，控制pH值约为4 至 5 车 J ， 薄层板吸附剂:硅胶-G