第三篇 气相色谱分析.pptVIP

3、最小检出限Q0(Minimum detectable quantity) 检测器恰能产生和噪音相鉴别（3倍噪音）的信号时，进入色谱柱最小物质质量或浓度。 浓度型检测器:Q0=1.065Y1/2F0D 质量型检测器：Q0=1.065DY1/2 最小检出量与检测器的检出限成正比例；但最小检出量不仅与检测器的性能有关，还与柱效率及操作条件有关,半峰宽越小，Q0越小。 4、响应时间（response time) 检测器要求能迅速和真实地检测通过检测器地物质浓度（质量）的变化，即要求检测器相应速度快。一般要求小于1S 5、线性范围(linear range) 试样量与信号值之间保持线性关系的范围，用最大进样量与最小检出量来表示，范围越大，有利于准确测定。 Instrumental Analysis ? 第三章 气相色谱法(2学时) (Gas Chromatography GC) §3-1 气相色谱仪 §3-2 气相色谱固定相 §3-3 气相色谱分析条件的选择 §3-4 气相色谱分析方法及应用 第一节 气相色谱仪器 H2,N2或Ar 气路系统 进样 系统 检测系统 分离系统 温控系统 气路系统: 气源；气体净化；气体流量控制和测量 进样系统：进样室；气化室 分离系统：色谱柱和柱箱；温控系统 检测系统：检测器；检测器的电源及温控装置 记录系统：放大器；记录仪；数据处理装置 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 温控系统 记录系统 气相色谱流程: 一、气路系统 包括气源、气体净化干燥管和气体流量控制和测量 一、气路系统(Carrier gas supply) 气路系统作用：获得纯净、流速稳定的载气。 气路系统包括：气源；气体净化；气体流量控制和测量等 1）载气：要求化学惰性，不与有关物质反应， GC常用的载气：有H2、N2、Ar、He， 载气的作用： a):动力 驱动样品在色谱柱内流动，并将分离后的组分推进检测器。 b):流动相 为样品分离提供一个相空间 2）气路系统：a)：单柱单气路，适用恒温分析； b)：双柱双气路，适合程序升温分析 3）净化器：提高载气纯度的装置。净化剂多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 4）稳定恒流装置 保持载气流速稳定。 稳压阀（恒温色谱）； 稳压阀＋稳流阀（程序升温色谱） 二、进样系统(Sample injection system) 进样器和气化室。 进样器常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体样品注入气化室 进样要求：进样量或体积适宜；“塞子”式进样。一般柱分离进样体积在十分之几至20?L，对毛细管柱分离，体积约为~10-3 ?L，此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢，将导致分离变差(拖尾)。 气化室 要求试样瞬时气化，以防气化时间长而造成色谱峰拖尾 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 六通阀：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； sample waste mobile Column 采样 sample waste mobile Column 进样 三、分离系统 ：分离系统是色谱分析的心脏部分 分离柱：填充柱和毛细管柱； 柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon（聚四氟乙烯）等 填充柱：多为U形或螺旋形，内径2~4 mm，长1~10m，内填固定相； 毛细管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1~0.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。 毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量小。 四、温控系统 温度控制是否准确（其变化应小±0.xoC）、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。 控温系统用来设定、控制、测量气化室、柱箱和检测器三处的温度。 控温方式：恒温和程序升温。 温度选择：选择柱温主要考虑样品待测物沸点和对分离的要求。一般，色谱柱：300～500oC；气化室要求较柱温高10～50oC。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法 恒温：45oC 程序升温：30~180oC 恒温：145oC 温度低