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白酒中甲醇含量的检测 张再月 郭立新 实验原理 甲醇经氧化生成甲醛,在与品红亚硫酸作用生成紫色化合物,与标准系列比较定量。 仪器及试剂 1、仪器 可见分光光度计 比色管 移液管 洗耳球 2、试剂 46°二锅头 高锰酸钾—磷酸溶液 草酸—磷酸溶液 品红—亚硫酸溶液 甲醇标准使用液 60%无甲醇乙醇溶液 10%亚硫酸钠溶液 操作步骤 1、根据样品中乙醇浓度适当取样,取o.7mL样品,置于25mL具塞比色管中。 2、吸取0.0 0.40 0.60 0.80 1.00mL甲醇标准使用液(相当于0、0.40、0.60、0.80、1.0mg)分别置于25mL具塞比色管中,并加入0.5mL60%的无水乙醇。 3、于样品管及标准管中各加水至5mL,再依次各加2mL高锰酸钾—亚硫酸溶液,混匀,放置10min,各加2mL草酸—硫酸溶液,混匀使之褪色,再各加5mL品红—亚硫酸溶液,混匀,于20℃以上静置半小时,用1cm比色杯,以零管调节零,于波长590nm处测吸光度,绘制标准曲线。 数据处理 甲醇质量mg 0.00 0.40 0.60 0.80 1.00 吸光度 0.055 0.056 0.067 0.064 0.078 结果计算 X1=A1/V1×1000×100 式中: X1—样品中甲醇的含量,g/100mL; A1__测定样品中甲醇的含量,mg; V1—样品体积,mL。 注意事项 样品加入高锰酸钾—磷酸后,一定要放置10min以上,然后加入草酸—硫酸溶液,必须待褪色后,在加入品红—亚硫酸溶液 显色。操作要到位。
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