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CoMo2C多层膜热稳定性及界面特性研究 　　摘要： 中国论文网 /1/viewhtm 　　为研究多层膜反射镜的热稳定性，设计制备了工作在778 eV处的Co/Mo2C多层膜，研究了多层膜在退火实验中的热稳定性及界面结构的变化。通过X射线反射测试表征及拟合退火前后多层膜的结构信息，并用X射线衍射表征多层膜退火过程中膜层晶相结构的变化。结果表明，多层膜的界面质量较好，未退火样品处于无定形态。在退火过程中，周期厚度变化小，多层膜的热稳定性优异。随着退火温度的升高，在Mo2ConCo界面处，Co从CoC混合区域中析出生成Co3Mo晶粒，界面扩散程度加大，从而CoonMo2C界面的热稳定性要优于Mo2ConCo界面。 　　关键词： 　　多层膜； 热稳定性； 界面特性 　　中图分类号： O 484.1文献标志码： Adoi： 10.3969/j.issn2015.05.016 　　引言 　　空间科学研究的深入发展推动着极紫外与软X射线天文观测技术的不断提高。高性能的极紫外多层膜反射镜作为核心光学元件在天文观测、等离子体诊断[56]、同步辐射等研究领域发挥着愈来愈重要的作用。在空间环境中，较大的环境温差对于多层膜元件是极大的考验，因而多层膜的热稳定性是衡量多层膜反射镜实际使用性能的重要指标之一。 　　周期多层膜通常由吸收层和间隔层两种材料构成，形成若干个界面，反射光在界面处干涉加强，从而增强了反射率。另外，现有的研究表明，薄膜膜层之间的界面特性对薄膜的光学性能影响巨大，包括膜层之间的相互扩散以及界面粗糙度等。Co作为一种常用的多层膜材料，有其自身的优势。它的熔点为1 495 ℃，可以满足实际应用中对于多层膜材料热稳定性的要求。此外，Co作为一种常用的磁性材料，还具备其他非磁性材料不可比拟的独特优势，可借鉴磁性分析手段对Co基多层膜进行研究。Mo2C这种材料因具备高熔点（2 690 ℃）、高硬度等良好的机械性能以及在光学薄膜中热稳定性好、界面扩散小等优点，近年来逐渐得到了国内外科学家的关注。Faiser等将Mo2C作为阻隔层插入Mo/Si多层膜中，极大地改善了Mo/Si多层膜的热稳定性。Giglia等通过软X射线驻波场发射谱的表征方式，探测了多层膜中近表层界面的元素化合态的变化，证明了Co/Mo2C多层膜具备较好的热稳定性以及保护作用。本文使用磁控溅射系统制备Co/Mo2C多层膜并在真空环境下退火至600 ℃，通过X射线掠入射反射测试及拟合多层膜结构、X射线衍射表征膜层晶相状态，研究多层膜的热稳定性以及热处理过程中的界面变化。 　　1实验设计与样品制备 　　根据Co在778eV处的L3吸收边，掠入射角为11°，设计了周期厚度为4.1 nm，膜对数为30对的Co/Mo2C多层膜，Γ（吸收层/周期厚度）为0.36，在多层膜的最外层镀制3.5 nm的B4C作为保护层。在理想界面的情况下，该膜系的理论反射率为45%。 　　采用JGP560C6型超高真空磁控溅射设备镀制多层膜样品，本底真空7E5Pa。退火实验的设备为一小真空室，小真空室内有一线绕电炉，样品盘直接放置于电炉上。样品温度通过一连接到盘上的热电偶温度计来监控，电炉的温度通过调节电流实现。退火过程中，本底真空7E4Pa，分别将样品加热到200 ℃，300 ℃，400 ℃，500 ℃，600 ℃并在对应温度上保持恒温1 h，然后在真空环境下自然冷却到室温。 　　2实验结果和分析 　　2.1X射线反射测试 　　本文采用高分辨X射线衍射仪（英国Bede公司，D1型设备）测量多层膜的X射线掠入射反射曲线，光源为Cu的K Alpha线（0.154 nm）。根据测试结果，采用Bragg公式计算出多层膜的周期厚度，再拟合反射曲线，能得出多层膜中各层的厚度、相对密度、界面粗糙度等信息。图1为Co/Mo2C多层膜在300 ℃退火前后的光强测试曲线。可以看出，两条曲线的布拉格峰角度和强度都基本一致，表明多层膜结构在300 ℃退火后没有发生明显变化。图2为Co/Mo2C多层膜300 ℃退火前后X射线反射率测试曲线的拟合曲线，拟合结果见表1。从拟合结果看出，未退火的样品的CoonMo2C界面粗糙度为0.24 nm，Mo2ConCo界面的粗糙度为0.34 nm，表明Co/Mo2C多层膜的界面粗糙度很小，界面质量好。退火前后多层膜的周期厚度没有变化，都为4.18 nm。但是，图2反射率曲线的拟合数据表明：300 ℃退火后，Co层的厚度膨胀0.2 nm，而Mo2C层的厚度相应收缩了0.2 nm，并且Mo2ConCo界面的宽度从0.34 nm增大到0.82 nm，表明多层膜在退火过程中，界面宽度变大，两种材料在Mo2ConCo界面处发生了界面扩散。