规则形貌的多孔bivo4与复合bivo4bi2wo6的可控合成及其可见光催化性能研究-controllable synthesis and photocatalytic properties of porous bivo _ 4 and composite bivo _ 4b i _ 2wo6 with regular morphology.docxVIP

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2018-07-05 发布于上海
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规则形貌的多孔bivo4与复合bivo4bi2wo6的可控合成及其可见光催化性能研究-controllable synthesis and photocatalytic properties of porous bivo _ 4 and composite bivo _ 4b i _ 2wo6 with regular morphology

东华大学硕士学位论文东华大学硕士学位论文规则形貌的多孔 BiVO4 与复合 BiVO4/Bi2WO6 的可控合成及其可见光催化性能研究万方数据万方数据十面体和多孔微米球形貌的 BiVO4 样品。表面活性剂的用量和反应前驱液的 pH 值对合成的 BiVO4 样品的晶相结构、粒子形貌以及孔结构存在重要的影响。研究发现，以 TTAB 为模板制备 BiVO4 的最佳水热反应温度为 180℃，最佳水热反应时间为 180min，生成的样品主要为形貌均一的单斜晶系 BiVO4。在上述反应条件下，当 TTAB 用量为 0.5g、1g 和 1.5g 时，主要生成不规则颗粒状、多面体和十面体的单斜白钨矿晶系 BiVO4，其比表面积、光学吸收特性及可见光催化性能均优于无添加表面活性剂的样品 BVO-T0，对 RhB 染料的可见光催化降解率（催化剂投加量 50mg）都可达 26%，有较大程度的改善。此外，当反应前驱液 pH 为 1.5~3 时，主要生成多面体结构的单斜白钨矿晶系 BiVO4，比表面积较小；而当 pH 为 5~9 时，生成的微米级球状 m-BiVO4 和 t-BiVO4 混晶，具有更大的比表面积。微球的内部形貌和致密度也与反应前驱液的 pH 值密切相关。样品 BVO-T1-5 和 BVO-T1-7 因其良好的多孔结构、较大的比表面积和独特的微球内部形貌而表现出卓越的可见光催化性能，对 RhB 染料的可见光催化降解率（催化剂投加量 50mg）可高达 90.4%。（2）以 Bi(NO3)3·5H2O 和 NH4VO3 为原料，乙醇和异丙醇的混合液为溶剂，EDTA 和 SDBS 为双模板，HNO3 或 NaOH 为 pH 调节剂，采用醇-水热法通过调节水热反应温度、反应时间、表面活性剂 EDTA 与 SDBS 比例及反应前驱液 pH，成功制备了具有中空微米球形貌的 BiVO4 样品。研究结果表明，以 EDTA 和 SDBS 为双模板制备 BiVO4 的最佳水热反应温度为 180 ℃，最佳水热反应时间为II180min，生成的样品主要为形貌规整的单斜晶系 BiVO4。在制样过程中，加入 EDTA 有利于生成单斜晶系 BiVO4，而样品的形貌则主要由 EDTA 和 SDBS 共同控制。在一定范围内提高 EDTA/SDBS 的比例（EDTA/SDBS= 2:1~4:1）有利于增加样品中 m-BiVO4 晶系的重量百分比，但 EDTA/SDBS 比例过高（EDTA/SDBS=5:1）时反而会使 m-BiVO4 晶系所占比例下降。当 EDTA 和 SDBS 比例为 2:1 时，样品 BVO-E1-S0.5 主要为多孔中空微米球形貌，其比表面积、光学吸收特性及光催化性能均明显优于无添加表面活性剂的样品 BVO-E0-S0，对 RhB 染料的可见光催化降解率（催化剂投加量 50mg）可达 46.2%。此外，在反应前驱液 pH 为 1.5~7 的范围内，样品 BVO-E0.5-S0.5-1.5、 BVO-E0.5-S0.5-3、BVO-E0.5-S0.5-5 和 BVO-E0.5-S0.5-7 的微米球内部组成颗粒堆积较为疏松，有一定的空隙；而当 pH 为 9~11 时，样品 BVO-E0.5-S0.5-9 和 BVO-E0.5-S0.5-11 的微米球则变得密实，内部的小颗粒紧密堆积；其中，以 m-BiVO4 晶系为主且微米球尺寸较小的样品 BVO-E0.5-S0.5-11 较之其他样品具有更窄的带隙，从而表现出更优越的可见光催化活性（催化剂投加量为 50mg 时可见光催化降解率达 54.1%）。（3）以 Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3 和 Na2WO4·2H2O 为原料，乙醇和异丙醇的混合液为溶剂，EDTA 和 SDBS 为双模板，在样品 BVO-E1-S0.5 合成研究的基础上，通过调节 BiVO4 与 Bi2WO6 共生长摩尔比，采用醇 - 水热法成功制备了具有花状和片状形貌的 BiVO4/Bi2WO6 复合光催化材料。研究发现，在 BiVO4 与 Bi2WO6 共III生长摩尔比为 1:1 和 2:1 时， BVO/BWO-E1-S0.5-R1:1 和BVO/BWO-E1-S0.5-R2:1 均为类似于花状的形貌，结构疏松，有较多的空隙；而当 BiVO4 与 Bi2WO6 共生长摩尔比增加至 3:1 和 4:1 时， BVO/BWO-E1-S0.5-R3:1 和 BVO/BWO-E1-S0.5-R4:1 均为类似于片状的形貌，也具有疏松的结构和较多的空隙。此外，所有的 BiVO4/Bi2WO6 复合物均具