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测量薄膜厚度及其折射率的方法

* * 薄膜厚度及其折射率的测量 方法 黄丽琳 2010级物理学(1)班 * * 一、引言 近年来,非线性光学聚合物薄膜及器件的研究已成为非线性光学材料领域的研究热点。非线性光学聚合物薄膜具有多种优点,如快速响应、大的电光系数、高的激光损伤阈值、小的介电常数、简单的结构、低损耗和微电子处理的兼容性等,因此正逐渐成为制造电光调解器和电光开关的重要材料【1】 。 薄膜技术是当前材料科技的研究热点,特别是纳米级薄膜技术的迅速发展,精确测量薄膜厚度及其折射率等光学参数受到人们的高度重视。由于薄膜和基底材料的性质和形态不同,如何选择符合测量要求的测量方法和仪器,是一个值得认真考虑的问题。每一种测量方法和仪器都有各自的使用要求、测量范围、精确度、特点及局限性。在此主要介绍测量薄膜厚度和折射率常用的几种方法,并分析它们的特点及存在问题,指出选择测量方法和仪器应注意的问题【2】。 * * 二、几种测量薄膜厚度及其折射率的方法 (一)椭圆偏振法(椭偏法) 椭圆偏振法是利用一束入射光照射样品表面,通过检测和分析入射光和反射光偏振状态,从而获得薄膜厚度及其折射率的非接触测量方法。 根据椭偏方程: 若ns ,na,θ和λ已知,只要测得样品的ψ和△,就可求得薄膜厚度d和折射率nf 。测量样品ψ和△的方法主要有消光法和光度法。光路的形式有反射式和透射式,入射面在垂直面和水平面内两种结构。图1(a)是反射式消光法的一种典型结构;图1(b)是反射式光度法的一种典型结构。 * * 椭偏法具有很高的测量灵敏度和精度。ψ和△的重复性精度已分别达到±0.01°和±0.02°,厚度和折射率的重复性精度可分别达到0.1nm和10-4,且入射角可在30°~90°内连续调节,以适应不同样品;测量时间达到ms量级,已用于薄膜生长过程的厚度和折射率监控。但是,由于影响测量准确度因素很多,如入射角、系统的调整状态,光学元件质量、环境噪声、样品表面状态、实际待测薄膜与数学模型的差异等都会影响测量的准确度。特别是当薄膜折射率与基底折射率相接近(如玻璃基底表面SiO2薄膜),薄膜厚度较小和薄膜厚度及折射率范围位于(nf,d)~(ψ,△)函数斜率较大区域时,用椭偏仪同时测得薄膜的厚度和折射率与实际情况有较大的偏差。因此,即使对于同一种样品、不同厚度和折射率范围,不同的入射角和波长都存在不同的测量精确度。 椭圆偏振法存在一个膜厚周期d0(如70°入射角, SiO2 膜,则d0=284nm),在一个膜厚周期内,椭偏法测量膜厚有确值。若待测膜厚超过一个周期,膜厚有多个不确定值。虽然可采用多入射角或多波长法确定周期数,但实现起来比较困难。实际上可采用其它方法,如干涉法、光度法或台阶仪等配合完成周期数的确定。 * * (二) 棱镜耦合法(准波导法) 棱镜耦合法是通过在薄膜样品表面放置一块耦合棱镜,将入射光导入被测薄膜,检测和分析不同入射角的反射光,确定波导膜耦合角,从而求得薄膜厚度和折射率的一种接触测量方法。波导模式特征方程为 在(2)和(3)式中,k为波数,m为膜数,Nm为m阶导模的有效折射率,θ,ε,Np分别为耦合角、棱镜角和棱镜折射率。若测得两个以上模式的耦合角,便可求出d 和nf。棱镜-薄膜-衬底就组成一个单侧漏波导, 亦称为准波导, 准波导法名称 由此而来。 * * 棱镜耦合测量仪的光路如图2所示。棱镜耦合法的测量精度与转盘的转角分辨率、所用棱镜折射率、薄膜的厚度和折射率范围及基底的性质等因素有关,折射率和厚度测量精度分别可达到±10-3和(±0.5% +5 nm ),实际精度还会高些。 棱镜耦合法存在测量薄膜厚度的下限。测量光需在膜层内形成两个或两个以上波导模,膜厚一般应大于300-480nm(如硅基底);若膜折射率已知,需形成一个波导模,膜厚应大于100~200nm;测量范围依赖于待测薄膜和基底的性质,与所选用的棱镜折射率有关。但测量的薄膜厚度没有周期性,是真实厚度。膜厚测量范围在0.3~15 um,折射率测量范围小于2.6,某些情况可达2.8。 待测薄膜表面应平整和干净,测量时间约20秒以上,不适合于实时测量。棱镜耦合法不但可以测量块状样品和单层膜样品,而且可以测量双层膜和双折射膜的厚度和折射率。在有机材料、聚合物和光学波导器件等领域中有广泛应用。 * * (三)干涉法 干涉法是利用相干光干涉形成等厚干涉条纹的

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