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用于生长碳纳米管的催剂的各种制备方法
用于生长碳纳米管的催化剂的各种制备方法
研究多种制备催化剂的方法,找到一种方法使催化剂沉积厚度可控、且形貌良好,最终能够生长出表征结果可观的碳纳米管阵列。
CVD 法制备碳纳米管的催化剂研究 碳素技术 2013 杜丽、赵廷凯等
溶胶凝胶法
水热法
溅射法
浸渍法
浮动法
溶胶凝胶法
前驱体
(具有高化学活性组分的化合物,如硝酸镁、钼酸铵、柠檬酸和硝酸铁的混合物)
溶胶
(溶液中稳定、透明)
凝胶
(三维空间网络结构)
①液相均匀混合
②水解、缩合
陈化、颗粒间缓慢聚合
优点:得到的催化剂具有分子水平的均匀性;溶液反应,容易实现分子水平的掺杂。
粉末状固体
干燥、
烧结固化
水热法
Ni(NO3)2·6H2O (1mol/L)+正硅酸乙酯 0.5mol
氨水(1:2.5),pH10(得到Ni(OH)2),搅拌加热至80℃,自然冷却陈化24h,除杂
搅拌
高压釜水热得到制备好的催化剂
优点:制备出来的催化剂得到的碳纳米管较好,碳管缺陷较少、弯曲变形较少、管径分布窄、比较均匀、纯度高。
萧国强采用的方法
浸渍法
天然海泡石粉分散于去离子水,缓慢加入Fe(NO3)3·9H2O溶液,搅拌、超声、烘干。
此方法表明:1%Fe含量的催化剂制备单壁碳纳米管表现出最佳的催化性能。
祁烁等采用这种简单的方法合成了平均直径5 nm 的铁钴纳米颗粒
浮动法
铁的有机金属化合物与碳氢化合物一起引入,高温(1100~1200℃)反应。
成会明等首先采用此方法生长出了单壁碳纳米管。
催化剂的合成方法及配比对CVD 法制备碳纳米管的影响浙江师范大学学报 2004 朱艳娟,陈玉莲等
离子注入法
金属真空弧离子注入机直接在硅片上注入Fe(Ⅱ)。
右图为注入剂量1*1016/cm-2,注入能量25keV得到的
催化剂长出的碳纳米管。
简单混合法
纳米Co粉(28nm)与石墨粉固相搅拌混合。
右图为Co粉占15%的催化剂生长出的碳纳米管。
结语:
方法
溶胶凝胶法
水热法
溅射法
浸渍法
浮动法
离子注入法
简单混合法
优点
均匀、易掺杂
生长出的碳纳米管形貌好
制备简便,生长出的CNTs形貌较好
制备简单
制备简便
缺点
制备繁琐
制备条件严格(浸渍液浓度、机体表面粗糙度)
温度较高(1100~ 1200℃)
易污染管壁
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