基于二硫代氨基甲酸金属盐前体的硫化物米颗粒的制备.pptVIP

* 对血清样品中DNA的检测进行了研究，从图2.11中可以看出，无论是p53 DNA还是HBV DNA，血清样品中目标DNA的检测结果与缓冲溶液中目标DNA的检测结果基本一致。该结果说明血清样品中存在的尿酸分子以及其它物质基本没有对目标DNA检测造成影响，这可能是因为在目标DNA与捕获探针、黄嘌呤氧化酶-DNA复合物三者杂交形成夹心式结构后采用了清洗的步骤，从而可以去除血清样品中尿酸分子以及其它物质的影响，这一特点使得本方法可适用于复杂体系中DNA的检测。 2014届硕士学位论文答辩 基于二硫代氨基甲酸金属盐前体的硫化物纳米颗粒的制备 类型 硫化物纳米颗粒 单元 金簇、银簇、硅点、碳点 二元 ZnS CdSe ZnSe?ZnTe Ag2S In2S3 CdTe Cu9S5 HgSe 三元 AgInS2 CuInS2 第1章 绪论 1.1 纳米材料的特性和种类 纳米材料的特性主要包括尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应以及库仑阻塞效应等 1.2 硫化物纳米材料的制备 目前制备纳米颗粒的方法主要有：元素直接反应法、微波法、水热法、化学沉积法、溶剂热法、单源前驱体法等 硫化物纳米颗粒的制备一般涉及金属阳离子前体和硫前体，如果某单个反应物分子中包含了形成最终产物所需的所有元素，采用该前体进行纳米材料的合成方法即为单源前驱体。 Journal of the American Chemical Society, 2010, 132(5): 1470–1471 Journal of the American Chemical Society, 2010, 132(5): 1470–1471 Angewandte Chemie, 2004, 116(42): 5803-5807 图1.1 图1.2 Ag(DDTC) Ag(SCOPh) Ag2S Ag2S 1.3 硫化物纳米材料的应用 纳米催化 Chemical Communications, 2009, (15): 2020-2022 生物成像 Angewandte Chemie International Edition. 2012, 124(39): 9956-9959 纳米热疗 纳米生物传感器 Nanomedicine, 2010, 5(8): 1161-1171 Nano Letters, 2011, 11(10): 4456–4461 (1)基于二硫代氨基甲酸浸溶金属单质的硫化物纳米颗粒的合成 (2)基于二乙基二硫代氨基甲酸银前体的Ag-Ag2S杂合纳米颗粒的制备 本文开展的工作 目前的单源前驱体或者通过试剂公司直接购买，价格比较昂贵； 通过金属盐与二硫代氨基甲酸钠制备，涉及比较复杂的纯化等过程，限制了其商业化的扩大生产。 存在问题 2.1 背景 二乙基二硫代氨基甲酸金属盐同时含有硫和金属元素，具有热不稳定性，二乙基二硫代氨基甲酸金属盐被广泛作为单源前驱体，用于硫化物纳米颗粒的制备 第2章 基于二硫代氨基甲酸浸溶金属单质的硫化物纳米颗粒的合成 Na(DDTC)是一类甲酸类似物，它是一种强的配位剂，可以和大多数金属进行配位 2.2 实验原理 图2.1 基于Na(DDTC)溶解固体单质制备硫化物半导体纳米颗粒的原理图 2.3 可行性论证 图2.2 A）不同二乙基二硫代氨基甲酸盐的紫外吸收光谱图（插图为相应实物图）；B）相应的红外光谱图。 证实了金属粉末在Na(DDTC)氯仿溶液中的浸溶，发生配位生成了二乙基二硫代氨基甲酸金属盐。 2.4 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解固体单质机理的探究 图2.3 Ag与DDTC分别在：A1）O2饱和的氯仿溶液中溶解的紫外吸收光谱图、A2）N2饱和的氯仿溶液中溶解的紫外吸收光谱图；Ag与DDTC分别在：B1）CHCl3为溶剂溶解的紫外吸收光谱图、B2）水为溶剂溶解的紫外吸收光谱图（插图为相应实物图） 图2.4 溶解反应体系反应前后pH值的变化 2.5、前体的热重分析 图2.5 不同二乙基二硫代氨基甲酸金属盐前体的热重分析图：A）Ag(DDTC)、B）Cu(DDTC)2、C）In(DDTC)3 热重分析证实了二乙基二硫代氨基甲酸金属盐的高温分解性能，同时为纳米颗粒合成的温度选择提供了重要参考 Ag(DDTC) Cu(DDTC)2 In(DDTC)3 Ag2S Cu9S5 In2S3 CuInS2 AgInS2 2.6二元硫化物纳米颗粒的性能表征 图2.6 Ag2S纳米颗粒的表征：A）TEM（插图为HRTEM）；B）XRD； C）EDS；D）UV-Vis（插图为Ag2S纳