加标回收综述资料.docVIP

加标回收试验的定义和步骤 加标回收试验的定义和步骤可以简单表述如下：“在测定样品时，于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定，将测定结果扣除样品的测定值，计算回收率。”从该定义和方法步骤可知，加标回收率的实质是所加入的标准物质的量被某检测方法实际测得的百分率。 通常的具体做法是：准备两份完全一致的样品，向其中一份添加标准物质，随后，将这两份样品按相同的检测方法进行检测，依据两个样品检测结果和标准物质添加量计算加标回收率，根据回收率结果评价方法和操作的准确性。 回收率计算公式为： 加标试样是由原样和标准物质溶液混合后组成的，其总浓度等于原样在加标试样中形成的浓度值与加入的标准物质在加标试样中形成的浓度值之和。由此可知，公式中的“加标试样测定值”应为加标试样的总质量值(在体积一致的情况，可以用总浓度值)，而“试样测定值”应为原样在加标试样的质量值(在体积一致情况，可以用浓度值)，两者均可由实验测定数据直接给定。“加标量”应为标准物质在加标试样的总体积中形成的质量值(在体积一致的情况，可以用浓度值)，由添加标准物质浓度、体积或质量直接给出。 回收率试验用于质量控制的原理相对比较简单。回收率是添加待测物质标准物质后，通过方法测定结果计算得到该物质的测定值与添加操作步骤实际添加该物质量的百分率值。由于添加标准物质的含量是可依据添加标准物质纯度和质量(或溶液体积)准确计算获得的，这样，加标试样测定值即可反映该测试方法或操作是否存在问题。 从理论上讲，一个准确可靠的方法，一个熟练的操作人员进行回收率试验，回收率的结果应在合理的范围内，回收率的平均值应接近100％，否则说明方法可能存在系统误差。多次测定回收率的标准偏差也应处在某一水平。 任何某次测定回收率结果的异常偏差或波动可能反映该次测定结存在问题。因此，根据回收率的结果可监控测试结果的质量。 回收率试验的作用 (1)评价方法的准确度方法的准确度(accuracy)是指测量值和真值之间的符合程度，是评价方法的最重要指标之一。准确度大小常用误差来量度。准确度是分析过程中系统误差和随机误差的综合反映，决定着分析结果的可靠程度，只有方法有较好的精密度。且消除了系统误差后．才有较好的准确度。 在化学分析中，由于试样中欲测组分含量的真值往往是未知的，评价定量分析结果准确度时只能采用相对的办法。常用的方法有两种，即测定标准样品(标准物质)和加标回收率来评价。 在实际化学分析工作中，由于不是所有检测方法都能找到标准样品来评价定量分析结果的准确度的在找不到相应的标准样品时，可用测定回收率的方法来评价定量分析结果的准确度。 回收率的大小一定程度上可反映检测方法的准确性。通常，回收率愈接近100％，表明该方法定量分析结果的准确度越高。这种方法特别适合微量成分和痕量成分的化学分析，是目前用于评估定量检测方法准确度使用最为广泛的方法。应用回收率评价准确度时应注意，好的回收率是分析方法准确的必要但非充分条件，即一个准确的分析方法必须有满意的回收率结果，反之，在某些特殊的情况下，即使获得满意的回收率，也不一定能推断测定结果是绝对准确的。 (2)评价方法的精密度方法的精密度(predsion)是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析同一均匀的样品所得测定值的一致程度。它反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小。在同一实验室内，极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差都可以用来表示精密度大小，较常用的是相对标准偏差(RSD)。 南于方法RSD的大小与测量信号值(或浓度值)以及测定次数有关，因此，用RSD)准确表示一个分析方法的精密度时，应注明相应的浓度水平(或浓度范围)和测定次数。如方法的RSD为l％(2×10-6?g／mL，n=11)。 评价测试方法精密度，通常可对某一样品进行重复测试，根据获得的多次测定数据计算而得到。然而，在化学分析中，由于测试的样品种类和测试项目繁多，特别是在进行产品有害化学物质分析时，经常出现检测样品含量为未检出。这样，没有一定含量水平的测试数据用来计算．RSD。一种常用的解决方法，即进行样品加标回收试验，添加的目标物质和水平可根据需要自行进行调整，从而可获得相关数据，了解方法的精密度。 (3)监控实验室的检测能力化学分析中，由于寻找有参考值的样品相对较为困难，即使存在某些类型的标准物质，也常常因为样品数量不多，价格昂贵，使得在日常样品分析检测中难以使用。而加标回收试验正是为了解决这一难题提出的。由于该方法具有操作简单、成本低廉等优点．在化学检测实验室质量控制中广泛使用。这是目前化学试验，特别是低含量化学物质分析，如杂质分析、禁用化学物质分析中最常用而又简便的方法。 回收率试验方法简便，能综合反映多种阕素引起的误差。因此常用来判断某分析方法是否适合于特定试样的测定。回收率过低，表