食品检验工(分析部分).ppt

食 品 检 验 工（分析） 张 汆 2011. 10.20 水分含量测定。 蛋白质和氨基酸的测定。 糖类含量的测定。 防腐剂的测定。 甜味剂的测定。 黄曲霉毒素的测定。 脂肪的测定。 各种常见金属元素的测定。 中级检验工试卷分析。 实验：维生素C的含量测定。 1.食品中水分的测定 1.1 食品中水分是指一般在标准大气压下，100℃左右加热所失去的物质。 1.2 据水在食品中所处的状态及与非水组分结合强弱，可分三类： ①自由水：是以溶液状态存在的水分，保持着本身的物理性质，在被截留的区域内可只有流动。在低温下易结冰，可作为胶体分散剂和盐的溶剂，微生物可以利用。 ②亲和水：存在于细胞壁或原生质中，是强极性基团单分子外的几个水分子层所包含的水，以及与非水组分中的弱极性基团以氢键结合的水。向外蒸发的能力较弱。 ③结合水：又称束缚水，是食品中与非水组分结合最牢固的水，结合水的冰点是－40℃，很难用蒸发的方法除去；不能作为溶剂，微生物不能利用。 1.3 水分的测定方法 分两大类：直接测定法和间接测定法。 直接测定法：利用水分本身的物理性质和化学性质去掉样品中的水分，再对其进行定量。包括烘干法、化学干燥法、蒸馏法和卡尔－费休法； 间接测定法：利用食品的密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测定水分的方法。 直接测定法精确度高，重复性好，但较费时。 测定水分时，任何样品均需要尽量缩短其暴露在空气中的时间。 1.4 注意事项 （1）直接干燥法耗时较长，不适宜胶态、高脂肪、高糖食品以及含有较多高温易氧化、易挥发物质的食品； 用该法得到的水分质量中包含了所有在100℃下失去的挥发物的质量； 经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器中冷却。 （2）减压干燥法选择的压力一般为40-53kPa，温度为50-60℃。 适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去的结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。 （3）蒸馏法：该方法可使样品中的水分迅速被除去，食品组分所发生的化学变化如氧化、分解等作用，都较直接干燥法小。 对于谷类、干果、油类、香料等样品，分析结果准确，尤其是对于香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分测定方法。 2 蛋白质和氨基酸的测定 2.1 概念 蛋白质是含氮的有机化合物，分子量很大。主要由C、H、O、N、S五种元素组成。某些蛋白质中还含有微量的 P、Cu、Fe、I 等。氨基酸是其基本组成单位。 2.2 蛋白质的定量测定 2.2.1 凯氏定氮法 （1）原理： 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出。 用H3BO3吸收后再以标准HCl溶液滴定。根据标准酸消耗量可以计算出蛋白质的含量。 整个过程分三步：消化、蒸馏、吸收与滴定。 2 蛋白质和氨基酸的测定 （2）注意事项： ① 所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。 ② 消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，以免粘贴在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下消化不完全而造成氮损失。 ③样品中若含脂肪较多时，消化过程中易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始消化时应用小火加热，并时时摇动；或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注意控制热源强度。 ④ —般消化至呈透明后，继续消化30分钟即可，但对于含有特别难以氨化的氮化合物的样品．如含赖氨酸、组氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等时，需适当延长消化时间。有机物如分解完全，消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色。 2 蛋白质和氨基酸的测定 （2）注意事项： ⑤蒸馏装置不能漏气。 ⑥蒸馏前若加碱量不足，消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，此时需再增加氢氧化钠用量。氢氧化铜在70～90℃时发黑。 ⑦硼酸吸收液的温度不应超过40℃，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可置于冷水浴中使用。 ⑧混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。 2 蛋白质和氨基酸的测定 2.2.2 双缩脲法 （2）方法特点及应用范围： 本法灵敏度较低，但操作简单快速，故在生物化学领域中测定蛋白质含量时常用此法。本法亦适用于豆类、油料、米谷等作物种子及肉类等样品测定。 2.2.3 紫外吸收法 （1）A280nm光吸收法： 原理：利用蛋白质的特有基团（芳香环残基）对紫外光有吸收作用在280 nm下，吸光度与蛋白质浓度成直线关系，求含量。 适