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测定混凝土外加剂氯离子含量不确定度分析 　　摘要：对英国标准BS EN 480-10 ：1997《Admixtures for concrete, mortar and grout D Test methods Part 10. Determination of water soluble chloride content》测定外加剂的氯离子含量的过程进行研究，系统分析了整个测试过程的不确定度来源并对其进行评定，对各因素的不确定度分量进行了量化，在此基础上评定该方法的合成不确定度。 　　关键词：混凝土外加剂；氯离子含量；不确定度 　　 　　Abstract: A study was made on the determination process of BS EN 480-10 : 1997 《Admixtures for concrete, mortar and grout D Test methods Part 10. Determination of water soluble chloride content》—Determination of water soluble chloride content in concrete admixture by the potentiometric titration method. The sources of uncertainties in the whole process of determination were systematically examined. And then each uncertainty was evaluated. After quantifying the uncertainties, an integrated uncertainty was proposed. 　　Key words: concrete admixture; chloride content; potentiometric titration method; uncertainty 　　中图分类号：TU528 文献标识码：A 文章编号： 　　 　　英国标准BS EN 480-10 ：1997《混凝土、灰浆和灌浆混合物.试验方法.水溶解氯化物的含量测定》是用于测定混凝土外加剂中水溶性氯化物的检测方法，与GB/T 8077-2000《混凝土外加剂均匀性试验方法》中氯离子含量测定的方法相类似，使用电位滴定法，以银电极为指示电极，以甘汞电极为参比电板，用电位计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等电点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电板间电势变化缓慢，到达等电点时，氯离子全部生成氯化银沉淀，此时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。 　　本文通过对电位滴定法分析氯离子含量的测定过程的分析，确定了不确定度的来源，量化了名不确定度分量，并提出了该种方法的总不确定度。 　　1.测量不确定度来源分析 　　1.1测定方法的数学模型 　　按照BS EN 480-10 ：1997用校准过的电位计测定混凝土外加剂的氯化物含量按照下式计算： 　　 　　 　　式中：W——氯化物含量，质量百分比，%； 　　V——试样溶液加氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，ml； 　　V0——试样溶液加空白所消耗的硝酸银溶液体积，ml； 　　n——硝酸银溶液的摩尔浓度，mol/L； 　　m——试样质量，g。 　　1.2 不确定度分量的主要来源 　　从实验步骤和数学模型两方面分析用电位滴定法测定混凝土外加剂氯化物含量过程中的不确定度，主要有以下4个来源： 　　标准物质：氯化钠标准溶液配置的不确定度及硝酸银的配置的不确定度； 　　样品及试剂制备过程的不确定度：包括样品的均匀性、称量的不确定度、玻璃容器的不确定度、温度条件的影响等； 　　滴定操作过程的不确定度：包括玻璃容器的不确定度、温度条件的影响等； 　　重复性条件下的标准偏差：包括仪器的重复性、人员读数的重复性、滴定过程的重复性等。 　　 相关的不确定度分量关系可以用图1进行明确： 　　 　　图1、 不确定度来源关系图 　　2. 不确定度的评定 　　2.1 标准物质的不确定度分量 　　氯化钠标准溶液的不确定度可依据氯化钠标准溶液的配置过程和重复测定的数据，不确定度分量为： 　　a. 标准氯化钠纯度：99.987±0.008%，纯度的相对不确定度为： 　　 　　b. 标准硝酸银纯度：99.8±0.2%，纯度的相对不确定度为： 　　 　　 　　2.2 试样制备过程中不确定度分量 　　2.2.1 取样 本实验随机取样按EN