锦纶涤纶混纺产品三种化学定量分析方法探讨.docVIP

锦纶涤纶混纺产品三种化学定量分析方法探讨 　　摘要：本文对锦纶/涤纶混纺产品分别采用甲酸法、盐酸法和硫酸法进行化学定量分析，从精确性、安全性、操作简便性及成本方面对比分析三种方法。试验结果表明，三种方法在精确性方面具有一致性，从操作简便性、安全性及成本方面综合考虑，盐酸法较为优越。 　　关键词：锦纶；涤纶；混纺产品；定量分析 　　1 引言 　　随着超细纤维的发展，锦纶和涤纶在服用纺织品和家纺产品中的应用越来越多。锦纶耐磨性和吸湿性较好，涤纶耐酸耐碱性优良，两者混纺产品则具有吸湿透气、轻薄柔软及耐用的特性，日用纺织品中，锦纶/涤纶混纺产品也因此越来越普遍[1-5]。因此在纺织品质检工作中，为锦纶/涤纶混纺产品寻求一种优良的化学定量分析方法十分必要。本文将从精确性、安全性、操作简便性及成本方面对比三种定量分析方法：甲酸法、盐酸法和硫酸法。 　　2 试验及试验方法 　　2.1 材料及试剂 　　锦纶标准贴衬织物、涤纶标准贴衬织物[6-7]、40%硫酸溶液、20%盐酸溶液、80%甲酸溶液、80 mL/L稀氨水[8]、石油醚（AR）及试验用三级水。 　　2.2 仪器及设备 　　抽滤装置、玻璃砂芯坩埚、250 mL具塞三角烧瓶、水浴恒温振荡器、带有变色硅胶的干燥器、电热恒温鼓风烘干箱、电子天平、索氏萃取器。 　　2.3 试样准备 　　取若干份锦纶织物和涤纶织物试样和若干份锦纶和涤纶混合试样[2-4]备用，每份试样约为1 g，并把每份试样中的织物拆成纱线，混合试样需将纱线混合均匀。 　　按照GB/T 2910.1—2009的要求对试样进行预处理[9]：将样品放在索氏萃取器内，用石油醚萃取1 h，每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡1 h，再在（65±5）℃的水中浸泡1 h。两种情况下浴比均为1：100，不时地搅拌溶液，挤干、抽滤或离心脱水，以除去样品中的多余水分，然后自然干燥样品。 　　2.4 试验方法 　　2.4.1 甲酸法 　　按国标GB/T 2910.7—2009所述方法进行试验，涤纶d值为1.00。 　　2.4.2 盐酸法 　　参考标准FZ/T 01095、AATCC20A—2007及相关文献[10-12]所述方法，即把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加100 mL20%盐酸溶液???在常温下连续振荡15 min，使锦纶完全溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将剩余纤维用少量同温度、同浓度的盐酸洗涤3次，再用常温蒸馏水洗4～5次，用稀氨水中和2次，然后水洗至用指示剂检测呈中性为止，每次洗后必须用真空泵抽吸排液。 　　利用纯涤纶试样按所述方法试验可得所需涤纶d值。其中，d值＝试验前试样净干质量×100%/试验后试样净干质量。 　　2.4.3 硫酸法 　　主要参考标准FZ/T 01095及ASTM D 629-99和相关文献[12-13]所述锦纶溶解性能所得。具体步骤与2.4.2相似，用40%硫酸溶液替换2.4.2中20%盐酸溶液即可。其中d值所求方法与2.4.2相同。 　　3 结果与分析 　　3.1 精确性 　　3.1.1 盐酸法和硫酸法中涤纶d值 　　分别用盐酸法和硫酸法对涤纶试样各进行5次试验以计算涤纶d值，结果见表1。所求d值保留至小数点后两位。 　　分析表中数据可知，盐酸法和硫酸法中涤纶的d值为1.00，与国标甲酸法中所规定的涤纶d值一致。 　　3.1.2 精确性对比 　　分别为3种方法准备2份试样进行试验，试验结果见表2。 　　由表中数据可知，三种方法所测量的涤纶净干质量分数与实际值的绝对误差值都小于0.5%，测量结果都符合国家标准，且精确性较高。从相对误差来看，盐酸法、硫酸法与甲酸法相比，三者都小于1%，不仅说明盐酸法和硫酸法在涤纶/锦纶混纺产品定量分析方面具有可靠性，而且说明了三种测量方法在精确性方面具有一致性。 　　3.2 操作简便性及安全性 　　由于人体不能与三种酸相接触，操作时试验人员应做好相应的防护措施，并在相应的操作环境中时行试验。其中，由于甲酸和盐酸具有挥发性，试验应在具有通风设施的环境中进行操作。相对硫酸来说，其操作环境要求严格，安全性也较低。 　　据试验观察所得，锦纶在三种酸溶液中溶解后，加水都会出现析出现象，所以冲洗时应用酸液对烧瓶进行冲洗后再转移至玻璃坩埚中。而对硫酸法试验的观察发现，锦纶在40%硫酸溶液中溶解速度较盐酸溶液和甲酸溶液慢，冲洗所用时间较长，并且需要较多的搅动才能冲洗干净。因此，相对盐酸法和甲酸法，硫酸法操作较为繁琐。 　　3.3 成本 　　表3是三种酸价格及规格信息[14]。 　　结合试验所用三种酸液的配制，分析表中信息可知： 　　80%甲酸溶液[8]：用780 mL的98%～100%