氧化苦参碱提取分离和鉴定.pptVIP

实验一 氧化苦参碱的提取、 分离和鉴定 有机溶剂易燃易爆，注意防火。 浓酸浓碱具有强烈腐蚀性、玻璃仪器易碎，加强自我保护意识，注意安全。 实验开始前请检查自己的实验仪器，如有破损请在实验开始的前15分钟内向老师说明。 实验结束后，请清扫各自的实验台、实验仪器，并在老师检查签字后方可离开。 实验目的 掌握渗漉法的原理、操作与影响因素； 掌握用离子交换树脂法提取分离生物碱的原理和方法； 掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法； 学习粗提物的纯化方法； 进一步理解对粗品进行鉴识的意义及方法。 实验原理 ALK + H+/H2O ALKH+ RSO3-H+ + ALKH+ RSO3-ALKH+ + H+ 离子交换树脂用NH4OH碱化后，反应如下： RSO3-ALKH+ + NH4+OH- RSO3-NH4+ + ALK(游离生物碱) + H2O 苦参简介 中药苦参是豆科植物苦参（Sophora flavescens Ait）的干燥根，有清热燥湿、杀虫、利尿之功效。 生物碱的定性试验 取渗漉液1 ml，加硅钨酸试剂数滴，产生淡黄色 取渗漉液1 ml，加碘碘化钾试剂数滴，产生棕褐色 取渗漉液1 ml，加碘化铋钾试剂数滴，产生棕红色 渗漉筒底部，放一块脱脂棉（先用水湿润）然后将润湿过的药料分次加入，分层填压，顶部盖一张滤纸压上洁净的鹅卵石。 树脂柱底部先垫入适量脱脂棉，然后适当打开柱底部的螺旋夹，将树脂与水混悬后倒入柱中。在整个实验过程中，树脂柱中液面应高于树脂面，防止气泡进入树脂中，影响交换效果。 树脂抽干时用两层滤纸。 鉴定 原理：吸附层析 TLC薄层层析条件: [吸附剂]：Al203（中性） [展开剂]： a.CHCl3-MeOH（8:2） b.CHCl3-EtOH （13:1） c.CHCl3-丙酮（8:4） [样 品]：氧化苦参碱/丙酮液 [标准品]：氧化苦参碱/丙酮液 [显色剂]：碘化铋钾 * * * 2007-12-20 安全事项 实验完毕值日生负责清扫，按期完成实验报告。 严禁在试验期间大声喧哗、嬉戏打闹！ 苦参中主要含生物碱和黄酮类成分。药理实验证明总生物碱有抗心律失常及抗癌活性等。苦参中主要 生物碱有：苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱。 实验一：氧化苦参碱的提取 苦参根（150g） 药渣 （弃去） 酸水液 置珐琅缸中，用0.2%的盐酸溶液（v/v）250ml充分浸润，放置20min，然后再用0.2%的盐酸溶液750ml，以6~8ml/min 的速度进行渗漉，渗漉液直接进入交换树脂柱。 通过阳离子交换树脂柱（60ml），以6~8ml/min的速度进行交换，测定交换液的PH值（0,1,2,3,5,10,15,20,30,60 分钟）。待酸水液全部交换完毕后，将树脂倒入烧杯中，水洗至澄明，抽干放置于培养皿中，室温风干。 风干后的树脂 渗漉-交换装置图 注意事项 用绳子将实验台上部分捆住，防止倾倒。 玻璃柱垫上棉花，再用铁夹夹住。 注意事项 实验二：氧化苦参碱的纯化 风干后的树脂 树脂 （放入回收盆中） 氯仿溶液 用NH4OH 8~10ml碱化，闷置20ml后，挥尽多余氨气，将树脂装入干燥的沙氏提取器中，用150ml氯仿回流提取1.5小时，取出树脂筒。 母液 （回收） 结晶 （供鉴定用） 回收至尽干，加6ml丙酮转移至干燥的50ml锥形瓶中，加乙醚6ml，再加入2.5g无水Na2SO4，振摇10min，过滤，置50ml干燥的锥形瓶中，加盖放置。 沙氏提取装置图 请在实验楼外挥散氨气。 沙氏提取前缝制纸筒，装入树脂后少量用脱脂棉覆盖，然后将纸筒装入沙氏提取器。 提取后树脂回收。 实验前先洗净2个50ml锥形瓶，置于烘箱中烘干。 沙氏提取器使用前、后都不能用水洗涤。 注意事项 实验三：氧化苦参碱的鉴定 制备Al2O3薄层板（3块），点样（样品、对照品），饱和，展开（3种溶剂系统），显色。