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氟喹诺酮类药物的分析 第二节 氟喹诺酮类药物的分析 一、常用药物的化学结构及理化性质 性质 1. 显酸碱两性： 含羧基——显酸性 氮原子——显碱性 诺氟沙星的分析 1．鉴别试验 诺氟沙星的分析 ⑷ 干燥失重：干燥失重 属一般杂质检查项， 诺氟沙星的分析 ——非水碱量法： 测定原理：利用诺氟沙星分子中哌嗪基团的 弱碱性， 采用非水酸碱滴定法 诺氟沙星的分析 环丙沙星与诺氟沙星的结构区别——1位N1上的取代基不同： 环丙沙星： 常用的杀菌药，疗效很好， 1．鉴别试验 2．检查试验 ⑴ 高效液相色谱法： ——外标法测定环丙沙星含量 ——内标法测定盐酸环丙沙星 ⑶原子吸收间接法： 根据环丙沙星在弱酸性介质中与雷氏盐定量生成缔合物，用原子吸收法测定沉淀中的Cr含量，间接测定环丙沙星含量。 * * 基本结构： 母核—— 6-氟-4-喹诺酮-3-羧酸： 诺氟沙星 环丙沙星 培氟沙星 氧氟沙星 2. 紫外有特征吸收： 此类药物结构中的共轭体系所致。 诺氟沙星滴眼液 诺氟沙星胶囊 诺氟沙星软膏 诺氟沙星片 ∵显两性： 酸性——羧基 碱性——哌嗪基 ∴ 可进行鉴别： 二、诺氟沙星的分析（氟哌酸） 临床常用消炎抗菌药， 有各种剂型 ： ⑷ 采用红外光谱、薄层色谱鉴别 ⑴ 利用1位N为叔氨基进行鉴别： 本品 Δ 红棕色 ⑵ 利用6位上氟显有机氟化物的性质进行鉴别 ⑶ 5?g/mL本品的0.4％NaOH溶液， λ＝273nm处有最大吸收 2．检查试验 ⑴ 溶液澄清度：目的是控制碱不溶性杂质的限量 与2号浊度标准液比较 ⑵ 氟：理论 F%=5.95％，控制 F% ＞ 5.4％ ⑶ 有关物质：采用薄层色谱法检查 《中国药典》规定：105℃减重应≤ 5％ 易挥发物 水分 包括 的总量 3．含量测定 含量% = 溶剂—冰醋酸、 标准滴定溶液—高氯酸、 指示剂—橙黄Ⅳ、 终点现象—紫红色 （直接滴定法，做空白）： 注意事项： 原因： 诺氟沙星分子中哌嗪基为仲胺， 易发生乙酰化反应。 在配制滴定溶液和溶剂时，应严格控制醋酐用量！ 目的：为提高测定精度 三、环丙沙星的分析（环丙氟哌酸） 诺氟沙星1位N1上的取代基为乙基，而环丙沙星1位N1上的取代基为环丙基 环丙沙星的分析 常用剂型有： 环丙沙星注射液 盐酸环丙沙星 片剂乳酸环丙沙星 ① 红外吸收光谱： 应与对照品图谱一致。 环丙沙星的分析 ③ 其水溶液显氟化物的鉴别反应。 ② TLC法——与对照品对照比较斑点 检查项目： 酸度、氟、有关物质、水分、 炽灼残渣、重金属。 环丙沙星的分析 ⑵有关物质 按高效液相色谱法检查 要求：各杂质面积的加和≤总面积的1.5% （环丙沙星+杂质总面积） ⑴水分 含水量要求值为4.7％～6.7％。 采用卡尔-费休法测定 环丙沙星的分析 3．含量测定 ⑵ 紫外分光光度法： 环丙沙星在稀盐酸中有紫外吸收的特 点，用紫外分光光度法测定含量。 环丙沙星的分析 3．含量测定 *