工业分析课程的设计.docVIP

第一章 概述 1.1 岩石全分析的意义 ? 岩石，是固态矿物或矿物的混合物，其中海面下的岩石称为礁、暗礁及暗沙，由一种或多种矿物组成的，具有一定结构构造的集合体，也有少数包含有生物的遗骸或遗迹（即化石）。岩石有三态：固态、气态（如天然气）、液态（如石油），但主要是固态物质，是组成地壳的物质之一，是构成地球岩石圈的主要成分。所谓硅酸盐指的是硅、氧与其它（主要是铝、铁、钙、镁、钾、钠等）结合而成的化合物的总称。它在地壳中分布极广，是构成多数岩石（如花岗岩）和土壤的主要成分。一、 二氧化硅的测定1. 方法提要 ????试样经NaOH熔融分解，硅的化合物转化为易于分解的的硅酸钠，而金属氧化物则转化为氢氧化物。熔融物以适量热水及浓盐酸浸取，金属氢氧化物即转化为热氯化物，硅酸钠转化为硅酸，部分仍以水溶胶状留在溶液中。然后，在浓盐酸溶液中加入动物胶，促使硅酸凝聚、沉淀：此后过滤、灼烧，即得二氧化硅。 ????按照胶体相互聚沉的原理，当用动物胶凝聚可溶性二氧化硅时，试液的酸度、凝聚时的温度、动物胶的浓度都会影响动物胶对硅酸的凝聚作用。因此，凝聚二氧化硅溶胶必须注意以下几点： ???? ① 试液中浓盐酸的量应维持在30％以上（体积百分比）。 ???? ② 加动物胶时试液温度控制在60-70oC，温度高于80时，动物胶的凝聚作用会大降低。 ???? ③ 动物胶加入的数量过多或不足，不仅对二氧化硅水溶胶会失去凝聚作用，甚至反而会保护水溶胶。 ???? 2. 所需试剂 ???? ① 氢氧化钠A.R（固体粒状） ???? ② 盐酸 A.R（比重1.19g） ???? ③ 1％动物胶水溶液：取1克动物胶溶于100毫升热水中（随配随用） ???? ④ 5：95的盐酸洗液 ????3.分析手续 ???? 精确称取研细并在105-110oC下干燥过的试样0.5-1.0克于银钳埚中，慢慢加入5克NaoH,在低温炉或酒精灯上以小火加热，使NaOH溶化，然后逐渐升温至600-650oC进行熔融，保持10-15分钟（附注①）。取出冷却后，以热水洗出熔块于500毫升烧杯中，粘附在坩埚壁上面的熔融物可用带有橡皮头的玻璃棒擦洗下来。 ???? 于所得溶液中，加入15毫升浓盐酸，将烧杯置于水浴上蒸发至呈潮湿盐状，加入10毫升浓盐酸放置过夜（如工作急需，在加入盐酸后可加热近沸，稍冷，按下述手续进行）。 ???? 将烧杯置于70oC水浴中，当杯中液体到达水浴的温度时，加入新鲜配制的1％动物胶溶液10毫升，同时用玻璃棒剧烈搅拌4-5分钟。再在水浴上保温10分钟。然后，将烧杯取出，待其冷却后用9~11公分中速无灰滤纸过滤于250毫升容量瓶中，用5:95的热盐酸洗涤烧杯4~5次，并将二氧化硅沉淀及氯化钠等盐的晶体尽可能全部移入滤纸内。然后用带有橡皮头的玻璃棒擦净烧杯，沉淀，继续用5:95的热盐酸溶液洗至接近无铁离子（沉淀呈白色或洗液无黄色）（附注②），最后用热水洗 涤3~4次。 ???? 将滤液和洗液混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，以备测定Al2O3、Fe2O3、TiO2、MnO、CaO、MgO等项目。 ???? 将滤纸连同沉淀置于已在900~950oC灼烧至恒重的瓷坩埚中，先在酒精灯上用小火将滤纸灰化，然后放入高温炉中，逐渐升温至900~950oC灼烧30分钟，取出稍冷后，移入干燥器中冷却后称重。再在900~950oC灼烧至恒重。按下式计算二氧化硅的百分含量。 ???? SiO2%= ????式中： ???? G2-沉淀及坩埚的重量（克） ???? G1-空坩埚重（克） ???? G-称取试样（克） ????附注： ???? ① NaOH易吸收空气中的水份，因此当用NaOH进行熔融时，常常排除许多水份，发生大量的泡沫，并引起试样外溅。因此，熔融时温度宜逐渐上升，最后瘩頰600~650oC进行熔 融。熔融时应随时注意控制，否则熔融物会迅速地沿坩埚内壁外溢，使试验失败。 ?当NaOH熔融试样时，如在试样上先加数滴NaOH的酒精溶液，可以防止试样在NaOH的熔化飞溅。 ?? ② 洗涤二氧化硅沉淀的先液以5:95盐酸溶液较为适宜。据资料介绍，用5:95盐酸洗涤二氧化硅时，转入溶液中的硅酸最少。洗涤时所用盐酸洗液量为150-200毫升。 ? ③ 氢氧化钠为强烈的碱性熔剂。在银坩埚中熔融试样，如加热的时间和温度掌握适宜，则从坩埚上所侵蚀下来的银是比较少的。在分离SiO2时仅有少量的银以AgCl的形态夹杂于沉淀中，但如溶融时间过长，温度过高，则所侵蚀下来的银就较多。在盐酸溶液中侵蚀下来的银成AgCl沉淀，但因溶液中盐酸及氯化物浓度均甚高，部分AgCl生成AgCl2络离子而溶解在溶液中，分离二氧化硅后由于 溶液体积增大，盐酸及氯化物浓度降低，AgCl则重新析出，溶液浑浊即此缘故。另一部