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Magix X射线荧光光谱仪分方法的制定步骤
MagiX X射线荧光光谱仪分析方法的制定步骤 进入XRF-SYSTEM SET UP界面 鼠标点《分析程序》《APPLICATION》 《新建分析程序》《》 《输入分析方法名称》 ( 如rock) 《道组》 执行《OK》 进入如下界面,并按如下顺序设置: General (总设置) identification schems(编号方案) conditions(条件) Sample description(样品描述) preference(优先) compounds(化合物) channels(道) quantitative program(定量分析程序) qualitative program(定性分析程序) A.General和identification schems两项一般可以跳过,不用输入。 B.鼠标点conditions(条件):XRF-vacuum lock time(s)(XRF真空锁定时间,系指样品杯放进样品室中,盖上盖板后预抽真空时间,粉末压片如水泥工业中生料可设定10秒,而钢铁或熔融片通常设4秒即可)。delay time(s)(延迟时间系指试样进入测量位置后再抽真空的时间,通常设置2秒)。Spinner on(自旋),通常没定自旋,以防止样品不均匀。Measure in decreasing energy order,该项通常按能量从大到小进行测量,但若需测定氯或硫时,即不选用该项,应使氯先测。 C.鼠标点sample,根据试样的物理状态选用bead(熔融块)、liquid(液体)、presed power(粉末压片)、solid(固体)。选用bead(熔融块)、liquid(液体)、presed power(粉末压片)时,要输入样品重量、熔剂、或溶剂或粘结剂或助磨剂的重量。 需要指出的是以何种物理形态样品进行测量,需依据对分析方法所要求的准确度和精度、分析时间、标样等因素确定。 D.鼠标点compounds(化合物) , 从add compound化合物表中加入所要分析的化合物和率值,如Al2O3,SiO2……KH等加进去。若分析以元素表达,也可从周期表中直接点所要分析的元素。无论以何种方法输入,总是按分析报告的顺序加入。 E.鼠标点channels(道) ,通常化合物选定后,进入道参数可以见到软件给出的参数。但要根据样品实际情况,选择所用分析线(line),如K(、L(,kV和mA,晶体和滤光片,angle(2()、分析时间、PHD(脉冲高度分析器)在MONITOR一档中选择MONITOR。这些参数的选择可参考附录1。或按软件所推荐的条件进行测量。 F.鼠标点quantitative program(定量分析程序),最后确定分析时间。存盘后退出。 G.标样浓度(在界面上以两个天平法码表示)栏,选择分析方法(rock)名称, 将标样名称加入,并输入标样各组分浓度。 进入XRF-MEASURE ANALYSE界面,选择测量(MEASURE),再用鼠标点标样测定栏(以两个天平法码表示),然后鼠标点分析方法(rock)名称,即在右侧显示标样名,将待测标样放进试样室,鼠标点标样名后,再点MEASURE。按此将全部标样测完。 再进入XRF-SYSTEM SET UP界面,在《APPLICATION》栏中打开校正曲线计算程序(或用鼠标点计算器形象图),用鼠标选定分析方法(rock)名称,在出现的界面上,在待测元素上方,用鼠标点之,使待测元素档呈深色,再用鼠标点下方的计算(CALCULATE),检查每个待分析元素的曲线,每个标样的计算结果和化学值之间差是否满足要求。若某元素不满足要求,如Si。则在本计算界面的下方,鼠标点Si后,Si档呈深色,再点ADD,从(栏中点Al,OK后再计算,以此类推。 亦可用理论(系数,即在下方用鼠标点所要计算的元素,再点理论(theory),进入理论(系数计算界面,在calculate alphas上用鼠标点之,然后执行OK。粉末压片法较少使用理论(系数法。熔融法和金属样品用理论(系数法。 经
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