蒸馏与沸点的测定.docVIP

第一讲 合成化学实验的一般知识 　 一、实验室规则： 　　1.准时进入实验室，实验前要预习，进入实验室交本次的预习报告和上次的实验报告； 　　2.实验过程中要精力集中，不得交头接耳，大声喧哗，不得擅自离开实验岗位； 　　3.爱护实验物品，损坏要赔偿； 4.实验结束后应清洗干净实验仪器，实验台，值日生打扫实验室； 5.不许在实验室吃东西。 二、实验室安全及其事故的预防和处理： 　　要严格按正确的操作规范进行每一步的的实验，实验中要做到胆大心细，大胆的设想，细心的操作，万一发生意外，要沉着镇静，不要惊慌失措。 　　火灾的预防： 　　1.对易燃的有机溶剂要特别注意，要远离火源；低沸点易燃有机物应用水浴进行加热 　　2.蒸馏和回流的过程中要加入沸石，防止暴沸 　　3.绝不可以加热一个密封的实验装置 　　火灾的处理： 　　首先要弄清火源，如果是电火，首先要切断电源，用二氧化碳或四氯化碳灭火器；如果是溶剂等易燃物品引起的火灾，一般采用湿抹布覆盖在火源上。 　　本部分内容请同学们一定认真阅读实验书P2~3。 三、常用的仪器、设备和装置 P9～P23  第二讲 化学合成实验的操作 第一节 水蒸汽蒸馏 一、教学要求： 1. 学习水蒸气蒸馏的原理及应用范围； 2.了解并掌握水蒸气蒸馏的各种装置及其操作方法； 3. 分别利用常量水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏实验操作练习； 4．比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。 二、实验原理 水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。 此法常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。 被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水，如溶于水则蒸气压显著下降，例如丁酸比甲酸在水中的溶解度小，所以丁酸比甲酸易被水蒸气蒸馏出来，虽然纯甲酸的沸点（101℃）较丁酸的沸点（162℃）低得多；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于13.33KPa，10mmHg）。 当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。这时的温度即为它们的沸点。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。混合物蒸气压中各气体分压之比（PA，PB）等于它们的物质的量之比。即 三、实验步骤 1．安装装置 常用的水蒸气蒸馏装置，它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。 在水蒸气蒸馏装置图中，A是水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的2/3为宜。如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管B几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞（思考题5） 水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通（思考题6）。蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。见下图 水蒸气蒸馏装置 2.基本操作???? 在水蒸气发生瓶中，加入约占容器2/3的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外。 ???当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。 四、注意事项 1.安装正确，连接处严密。 2.严守操作程序。 3.调节火焰，控制蒸