第二章-造纸植物纤维原料与纸浆的化学成分分析ppt-.pptxVIP

;2 水分的测定;综纤维素含量的测定;思考题;综纤维素含量的测定;目前常用的方法是亚氯酸钠法。操作简单，快速去除木素。适应于各种木材及非木材植物纤维原料。 GB/T 2677.10-1995;7;(四)测定步骤;(五)结果计算;注意事项 酸性条件下进行，加入足量的冰醋酸（0.5mL），否则亚氯酸钠分解不完全，木素不能被有效去除，试样不变白，导致测定结果偏高。 亚氯酸钠为0.6g（100%计算），实际加入量应按附录方法分析其含量（纯度）后计算得出。而商品一般纯度为75%。;11;12;聚戊糖含量的测定;14;15;造纸原料聚戊糖含量的测定 GB/T 2677.9-1994 容量法和分光光度法;17;容量法（溴化法）;溴与糠醛的加成反应。因反应条件不同而异。 当糠醛溶液在室温下与过量溴作用 1 小时，则 1 摩尔糠醛与 4 摩尔溴原子化合。 如在温度 0～2℃ 时作用 5 分钟，则 1 摩尔糠醛将与 2 摩尔的溴原子化合： ;20;21;22;23;(四)实验步骤;二溴化法;?;200mL馏出液;?;?;注意事项 本实验易出现误差，应严格控制蒸馏速度、补加盐酸时间和数量，以保证最佳的糠醛得率。 蒸馏过程易爆沸，可在圆底烧瓶里添加玻璃珠。 糠醛蒸汽外逸，是造成糠醛得率偏低的主要原因，检查密封性，防止蒸汽外逸。 可在圆底烧瓶磨口处用12%盐酸封口，并用润湿的pH试纸置于磨口附近（不要与瓶口接触），测试有无酸性气体逸出。如pH纸显红色则表明磨口处不够严密，如逸气严重，应更换仪器。;注意事项 4. 溴化法严格控制温度和时间。四溴化法是20-25℃，二溴化法是0℃（有冰块）。 5. 糠醛蒸馏温度164-166℃，甘油浴加热或者空气浴加热。 6. 滴定注意事项;32;33;硫代硫酸钠的标定：基准碘酸钾;35;36;37;木素含量的测定;木素含量的测定;一 木素定量分析的方法和依据;通常所指的木素含量是指硫酸法测定的酸不溶木素含量，然而近年来人们发现，在使用硫酸测定酸不溶木素时，部分木素被酸溶解，这部分木素称之为酸溶木素，这部分是不可以忽略的。 特别是对非木材、阔叶木以及亚硫酸盐纸浆来说，酸溶木素含量较高，因此应以酸不溶木素含量及酸溶木素含量之和来表示总木素含量。 ;42;二 造纸原料和纸浆酸不溶木素含量的测定 GB/T 2677.8-1994 和 GB/T 747-2003;44;(二)影响因素;;;(三)仪器设备;49;(五)实验步骤;3. 酸不溶木素的过滤及恒重;(六)结果计算;注意事项 浓酸处理：试样全部润湿，不要过高。严格控制酸浓度、水解温度和水解时间。 稀酸处理：注意调节电热板温度，溶液沸腾而不溢出。 如需测定酸溶解木素，做标记，不断加热水补充。 注意木素残渣的过滤和洗涤速度。（倾泻法） 木素残渣和滤纸洗涤不呈酸性，否则烘箱干燥变黑，影响测定结果。;三 造纸原料和纸浆酸溶木素含量的测定 GB/T 10337-2008;55;(一)原理;(二)实验试剂;58;59