SN - 出口油籽中六六六、滴滴涕残留量检验方法.docVIP

SN 0142-1992 出口油籽中六六六、滴滴涕残留量检验方法 s 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0142-92 出口油籽中六六六、滴滴涕残留量 检验方法 Method for determination of BHC and DDT residues in oilbean for export 1992-12-25 发布 1 993-05-01 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口油籽中六六六、 滴滴涕残留量检验方法 Method for determination of BHC and DDT residues in oilbean for export 1 主题内容与适用范围 SN 0142-92 代替 ZB X l1 OOl~84 ZB 4~83 本标准规定了出口花生和大豆中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于出口花生和大豆中六六六、滴滴涕残留量检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 在产地不超过 200t 为一检验批，口岸装船前不超过 500t 为一检验批。 同一检验批内商品应具有同一特征:如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数量 按下列规定抽取样品。 2.2.1 袋装 50 件以下抽取 5 件，不足 5 件者全部开取; 51 ~100 件，每增 10 件增取 1 件，不足 10 件者以 10 件计; 101~500 件，每增 100 件增取 8 件，不足 100 件者以 100 件计; 501~1 000 件，每增 100 件增取 6 件，不足 100 件者以 100 件计; 1 000 件以上，每增 100 件增取 3 件，不足 100 件者以 100 件计。 2.2.2 散装 按油籽堆存面积分区设点，按油籽堆存高度分层抽样。每区面积不超过 50m2 ，每区在中心和四角设 五个点，每层高度 1m 左右。 2.3 抽样工具和方法 2.3.1 抽样工具 a. 1m 或 2m 长的双套管取样器 f b. 分样器; C. 盛样器。 2.3.2 抽样方法 2. 3. 2.1 袋装从堆垛的各部位按 2.2.1 抽取应取件数，抽袋的袋点要分布均匀。将取样器从袋口的一 角向对角插入袋内抽取样品。 2.3.2.2 散装按 2.2.2 设定取样点，逐点抽取样品。 2. 3. 2. 3 从每件(或每个取样点)抽取等量的、不少于 100g 的样品，混合后为原始样品。用分样器(或四 分法)缩分出不少于 2kg 的平均样品，装入盛样器内，注明报验号、批号、日期等，并由取样员封识送交 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1992-12-25 就准 1993-05-01 实施 1 SN 0142-92 检验室。 2.4 实验室样品及试样的制备 用分样器将平均样品(约 2kg)分为两份。一份作为存查样品，另一份继续缩分出 500g.大豆样品用 粉碎机(3.3. 2)磨成粉末(通过直径为1. 0mm 的筛孔) .花生样品则用特制切片机(3. 3. 3)切碎，棍匀装 入清洁的容器内密封，作为测试样品。填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。 注 g在抽样和祥品制备的操作中，必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化。 3 测定方法 3. 1 方法提要 以丙酣十石油酷(2+8)混合溶剂提取试样中残留六六六、滴滴涕，提取液经浓硫酸净化除去脂类杂 质。用气相色谱电子俘获检测器测定，内标法定量。 3. 2 试剂和材料 3. 2. 1 石油酷:沸程 65~75#039;C 。取 300r此在旋转蒸发器中浓缩至 5mL.在与测定方法相同的色谱条件 下，取5μL进行测定，溶剂峰及其他杂峰不干搅六六六、滴滴涕测定，溶剂杂峰其峰高不得超过相当于 2X10一 llg 的丙体六六六的峰高。 3. 2. 2 丙酣:分析纯，重蒸锢。 3. 2. 3 蒸馆水:取 100r此，用 10mL 石油酷提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取 5μL 提取液进行 测定，应无石油酷以外的峰。 3.2.4 浓硫酸:优级纯。 3. 2. 5 无水硫酸铀:分析纯 .650#039;C灼烧仙，贮于密闭容器中。 3. 2. 6 硫酸纳水溶液(20g/L) :将 20g 无水硫酸纳 (3.2.5)溶于蒸锢水中，稀释至 1000mL 。 3. 2. 7 内标物溶液和农药标准溶液。 3. 2. ]. 1 内标物环氧七氯和标准农药六六六、滴滴涕的纯度注99% 。 3. 2. 7. 2 内标物溶液和农药标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七氯、甲体六六六、乙体六六六、丙 体六六六、丁体六六六、对，对仁滴滴依、邻，对-滴滴涕、对 .M#039;-滴滴滴、对. ~;J#039;-滴滴