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植物源农药16%赤菌宁微乳剂研制 　　摘要：通过乳化剂、助溶剂的筛选，且进行相关理化性能的检测，研究植物源农药１６％赤菌宁微乳剂的配方制备方法，确定其最佳配方（体积分数）为商陆提取物４％，厚朴提取物４％，苍耳子提取物８％，烷基磺酸钙（ＤＢＳ－Ｃａ）１０％，农乳Ａ １５％，环己酮２０％，水３９％。该微乳剂质量稳定、成本低、安全、环保，具有良好的开发应用前景。 　　关键词：植物源农药；烟草赤星病；微乳剂；研制 　　中图分类号：ＴＱ４５５．４；Ｓ４８２．２＋９２ 文献标识码：Ａ 文章编号：0439－８114（２０12）04－0727-04 　　烟草赤星病由烟草赤星病菌［Ａｌｔｅｒｎａｒｉａ ａｌｔｅｒｎａｔｅ（Ｆｒ）Ｋｅｉｓｓｌｅｒ］引起，是烟草的一种重要真菌性病害，主要发生在烟草大田生长后期［１］，受害烟草植株叶片易破碎，烟叶等级降低，严重时烟叶内在化学成分失调、品质下降，甚至丧失其经济价值［２］。对于烟草赤星病目前并无特效的预防药剂［３］，防治以化学防治为主［４］，会产生农药残留，影响烟叶品质，对环境造成污染［５，６］。与传统化学农药相比，植物源农药具有环境相容性好、生物活性多样、对高等动物及害虫天敌安全、不易使有害生物产生抗药性等诸多优点［７－９］。因此，研究与开发植物源农药成为新型农药研究的主要方向之一。 　　植物源农药１６％赤菌宁微乳剂采用中药材商陆、厚朴、苍耳子为原料，主要有效成分包括商陆皂苷、厚朴酚、和厚朴酚、绿原酸等，是一种符合环保、健康和持续发展理念的水基性农药制剂。前期研究表明，１６％赤菌宁稀释２００倍、３００倍对烟草赤星病病菌孢子的形成和菌丝的生长均有明显的抑制作用；田间防效试验表明，１６％赤菌宁稀释２００倍后相对防效为８６．６％，对烟草赤星病有显著的抑制效果［１０］。本试验结合前期研究成果，进行１６％赤菌宁微乳剂的研制、性能测定。 　　１材料与方法 　　１．１材料与仪器 　　材料：商陆提取物、厚朴提取物、苍耳子提取物（湖北省药用植物校企共建研发中心自制，商陆提取物总皂苷含量≥６５％，厚朴提??物厚朴酚与和厚朴酚总含量≥１２％，苍耳子提取物绿原酸含量≥１．９８％）；１６％赤菌宁微乳剂（３批次，湖北省药用植物校企共建研发中心自制，批号：１００９０３、１００９１４、１００９２１）；烷基磺酸钙（ＤＢＳ－Ｃａ）、农乳Ａ、农乳Ｂ、农乳Ｃ、ＯＰ－１０（河北邢台科王助剂有限公司，化学纯）；Ｔｗｅｅｎ２０、Ｔｗｅｅｎ８０、乙醇、环己酮、正丁醇、乙二醇（国药集团化学试剂有限公司，分析纯）。 　　仪器：Ｄｆ－１０１Ｓ集热式恒温加热磁力搅拌器（天津泰斯特仪器有限公司）；ＨＨ－４型数显恒温水浴锅（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；自动蒸气灭菌锅（宁波天恒仪器厂）；电子天平（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ，ＡＬＣ－２１０．２）。 　　１．２方法 　　１．２．１微乳剂的制备采用可乳化油法，将商陆提取物、厚朴提取物、苍耳子提取物称量后置磁力搅拌器中搅拌均匀，加入乳化剂、助溶剂搅拌均匀作为油相。在磁力搅拌、６０ ℃下将水加入到油相中，直至呈均一透明棕色液体。即制成１６％赤菌宁微乳剂。 　　１．２．２乳化剂的预选以非离子乳化剂农乳Ａ、农乳Ｂ、农乳Ｃ、ＯＰ－１０、Ｔｗｅｅｎ２０、Ｔｗｅｅｎ８０与阴离子乳化剂ＤＢＳ－Ｃａ为基础对乳化剂进行综合预选，观察判断微乳的形成。以透明度、黏度及油相和水相的比例作为评价标准［１１］。将制备好的各样品在０～６０ ℃温度范围内进行观察，在某个温度溶液出现透明或半透明现象的样品进入下一轮筛选，其余的不再进行考察。 　　１．２．３助溶剂的预选助溶剂（包括乙醇、环己酮、正丁醇、乙二醇）初步筛选试验。将１．２．２中确定的乳化剂体系各制备１０ ｇ样品，取７ ｇ样品置于具塞试管中，分别向其中滴加备选助溶剂，混匀。在－１０～７０ ℃温度下观察体系的透明度变化，记录透明范围最宽时助溶剂加入量。 　　１．２．４乳液稳定性试验按国家标准ＧＢ／Ｔ １６０３―２００１《农药乳液稳定性测定方法》进行。分别量取３批次１６％赤菌宁微乳剂各０．５ ｍＬ，滴入１００ ｍＬ ３０ ℃ ３４２ ｍｇ／Ｌ的标准硬水中，上下摇动２～３次，于３０ ℃恒温水浴中静置１ ｈ。无油状物悬浮、无固体物沉淀、无浓度梯度且保持透明状态则视为乳液稳定。 　　 　　１．２．５冷贮稳定性试验按国家标准ＧＢ／Ｔ １９１３７―２００３《农药低温稳定性测定方法》进行。以制剂在低温时不产生不可逆的结块或混浊为标准。分别量取３批次１６％赤菌宁微乳剂各１０ ｍＬ，装在无色磨口玻璃瓶中，密封，置于－１０～０ ℃冰箱中２４ ｈ，取出，在室温下放置，观察溶液，若结块或混浊现象逐渐消失，能恢复透明状态并经反复试验多次，重复性好，即样品冷贮稳定性好，为合格。 　　１．２．