原子荧光操作指 仪器公司课件)PPT.pptVIP

原子荧光操作指南 北京吉天仪器有限公司 张燕松 一、仪器条件参数的选择 二、仪器使用注意事项 三、仪器的日常维护 四、仪器常见故障的处理 一、仪器条件参数的选择 1、光电倍增管负高压 光电倍增管是一种光电转换器件，作用是把微弱的光信号转换为电信号并放大，负高压越高，放大倍数越大,也就是灵敏度越高。 建议在240-320伏之间选择。 2、灯电流 北京吉天仪器公司的产品均采用集束脉冲供电方式，灯电流的大小决定光源发射强度的高低。砷灯的灯电流不超过100mA，汞灯的灯电流不超过50mA。 3、原子化器温度 原子化器温度石英炉芯内的温度，采用直流低压电热丝加热，炉芯温度为200度。 原子化器温度不同于原子化温度，氩氢火焰的温度大约700度左右。 4、原子化器高度 5、载气、屏蔽气流量 北京吉天仪器公司的产品均采用双层石英炉芯，内层进载气，外层屏蔽气。 气流量越大，灵敏度降低，稳定性变好。 气流量越小，灵敏度升高，稳定性稍差。 建议载气流量在400-600之间选择 建议屏蔽气流量在800-1000之间选择 6、读数时间与延迟时间 光源照射原子蒸汽产生荧光的过程，其所用时间为读数时间。 样品与还原剂反应产生氢化物进入原子化器，所需的时间为延迟时间 读数时间与延迟时间与进样量的大小、泵速的快慢以及气流量的大小有关。 正确选择读数时间与延迟时间可增加灵敏度和减少空白噪声。 7、仪器灵敏度的选择 正确选择仪器灵敏度，可以提高测量精度 和减少空白噪声。 对于浓度不同的样品，选择不同的标准系 列，通过改变仪器条件，使曲线最高点的 荧光强度在1000-3000范围内。 二、仪器使用注意事项 1、室内工作环境 环境温度15-30度 环境湿度小于75% 要求室内通风良好 电源有良好接地，周围无大功率设备 要求配备1000瓦的精密稳压电源 2、试剂纯度要求 原子荧光是一种痕量分析技术，对试剂纯度有严格的要求，建议用户购买正规厂家的优级纯产品，并通过实验加以验证。 3、对器皿的要求 所有器皿清洗干净后，在（1/1）硝酸中浸泡24小时，且为原子荧光专用。 4、对溶液配制的要求 标准系列和还原剂现用现配 盛放还原剂的容器最好为聚乙烯塑料材质 储备液要定期更换 5、注意环境污染问题 6、更换元素灯时，一定要关闭主机电源。 7、仪器使用前，要检查二级气液分离器（水封）中是否有水。加水后液面达到水封的排废口即可。 8、注意仪器开机顺序。正确的开机顺序是：计算机、仪器主机、顺序注射（9系列）、双泵（8系列）、再进入操作软件。 9、测量前仪器一定要预热半小时至一小时。8系列仪器预热时，蠕动泵压块要打开，让仪器在点火状态下空载运行。9系列仪器预热时，注射器加水运行。 10、在测量过程中，要注意气液分离器中不能有积液。如果废液喷进原子化器，会影响测量精度、污染炉芯，还会减少炉丝的使用寿命 。 11、仪器运行过程中，不要进行其它软件操作。 12、测量结束后，一定要用纯水清洗进样系统十次以上，清洗后要将水排空。 13、仪器使用后， 要将载流槽和样品盘中的剩余溶液倒掉并清洗干净，避免腐蚀仪器。 14、仪器关闭后，要将自动进样器采样臂压下，避免因其变形而造成走位不准。 15、不能进高浓度的样品。测砷最高浓度小于100ppb，测汞最高浓度小于10ppb。 三、仪器的日常维护 1、仪器每周应开机一至两次，以利于仪器内部保持干燥，避免电路故障。 2、仪器使用后，要将实验台面清理干净，避免腐蚀、损坏仪器。 3、不要长时间挤压泵管，仪器使用后要及时打开压块。 保持泵管和压槽的清洁，滴加硅油润滑泵管。 定期检查压块的松紧。 4、9系列仪器定期检查注射器的连接。（建议每月检查一次） 5、根据使用情况，定期将炉芯和气液分离器拆下清洗。 （建议每三个月至半年清洗一次） 6、9系列仪器每半年将注射器和转换阀拆下清洗一次。 （注意：不能用酸浸泡） 7、掌握正确的光路调节方法 8、保持自动进样器采样臂的清洁，可适量滴加机油润滑、防锈。 9、拆卸原子化器的注意事项 上下两组螺钉位置相互垂直 固定螺钉不要拧得太紧 炉芯口要与炉丝齐平 10、更换炉芯和炉丝 四、仪器常见故障的处理 1、软件通讯失败 开机顺序错误 计算机软件系统不兼容 计算机串口有问题 仪器硬件故障 2、元素灯不亮 元素灯本身问题 仪器主板变压器损坏 3、测量时提示无载气 气瓶分压压力不足（0.3MPa） 气路装置稳压表压力降低（ 0.2MPa） 气路装置上的