维生素类药物的分析教学课件.pptVIP

（三）加碱分解后与醋酸铅反应 水溶液加醋醋铅试液和氢氧化钠试液并加热，溶液由黄色→棕色→最后生成黑色沉淀。 苛性碱分解维生素B1，产生的硫化钠与醋酸铅作用生成黑色硫化铅沉淀。 S元素反应 （四）水溶液显氯化物的特殊反应 Cl-反应 三、含量测定 [方法种类]： 硅钨酸重量法、BP（1998） 硫色素荧光法、USP（24） ★非水溶液滴定法、 （Chp 测定维生素B1原料药） ★紫外分光光度法。 （Chp 测定维生素B1制剂） 1．硅钨酸重量法简介 BP（2000）、Chp（1990）方法 维生素B1在酸性溶液中与硅钨酸作用产生沉淀，根据沉淀的重量即可计算其含量。 [特点]：原理简单，但操作繁琐费时， 试剂易得， 结果较为准确。 MW：3479.22 2.硫色素荧光法 p222 USP（24）方法 [原理]: 盐酸硫胺在碱性溶液中，被氧化剂（如铁氰化钾）氧化生成硫色素，用异丁醇提取，在紫外光照射下呈现蓝色荧光，与已知浓度的标准品溶液所得荧光进行比较或测定荧光强度，可求得供试品中B1的含量。 [方法]：教材P260 1. 铁氰化钾溶液要新配 2.标准品、供试品逐步定量稀释 3.标准品、供试品各测定两份以上,取均值定量。并与空白试验校正。 [讨论] 1.硫色素反应为维生素B1所特有，为高专属性反应。适用于维生素B1制剂的含量测定. 2.反应非定量完成，但在一定条件下，形成的硫色素与维生素B1浓度成正比. 3.操作繁琐费时,且干扰荧光测定的因素较多. ★ 3.非水溶液滴定法： （Chp2000 测定维生素B1原料药的方法） [原理]: 维生素B1分子中有两碱性 基团，在非水溶液中均可与 高氯酸作用。 根据消耗高氯酸的量可计算维生素B1的量 [方法]：教材P220—221 摩尔比为1∶2，滴定度为16.86mg/ml 喹那啶红－亚甲蓝 （紫红→天蓝） [讨论]：教材P221 1.加入醋酸汞的作用: 2.反应摩尔比为1∶2，分子量为337.27，滴定度为16.86mg/ml。 3.也可以用电位法指示终点.(更精确) ★ 4．紫外分光光度法： （Chp2000 测定维生素B1片剂及注射剂） [原理 ]维生素B1分子中具有共轭双键结构，故具紫外吸收，在一定波长下测定吸收度即可定量。 1、0.1M盐酸 2、水 3、PH=7磷酸盐缓冲液 4、乙醇 [方法:]（维生素B1片剂） 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于维生素B125mg)，置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)约70ml，振摇15min，使维生素B1溶解，加盐酸溶液(9 → 1000)稀释至刻度，摇匀，定量滤过后，再用盐酸溶液(9 → 1000)稀释20倍。在246nm波长处测定吸收度，按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数(E 1cm1% )为421计算，即得。 片剂、注射剂 = 421 （每片）相当于标示量的%= A = ECL 规格 g/片 g ChP （每ml）相当于标示量的%= 规格 g/ml ml % 式中，A——吸收度； D——供试品稀释倍数； W——平均片重； W——称取的片粉重。 维生素B1注射液（自学） [讨论]： 维生素B1在紫外光区的特征吸收峰随溶液pH的变化而变化。在pH= 2时，最大吸收在246nm处， E 1cm1% =421，测定时溶液的pH应为 2。（0.1mol/L HCl) 1、0.1M盐酸 2、水 3、PH=7磷酸盐缓冲液 4、乙醇 1.理想状况:杂质几乎没有形成干扰。 判断标准：最大吸收波长在326～329nm之间，计算吸收度比值Ai /A328，并与规定值相减，差值不超过±0.02 A值选择：选择A328计算含量 2. 非理想状况:杂质有干扰。 判断标准（符合以下两点之一） (1) 最大吸收波长在326～329nm之间，5个波长下的Ai /A328与规定值之差有一个或几个超过±0.02 ； (2)最大吸收波长不在326～329nm之间 。 A值选择： 先计算出： 再计算出 再根据以下三种不同情况选择 （1）若所得的数值在±3%，表明杂质干扰很小，则仍用A328计算含量； （2）若所得的数值在-15%～-3%之间，表明杂质有一定的干扰，则需用A328（校正）计算含量； [如何计算标示量的百分含量]？ 第二步：求 第三步：求效价（IU/g）：效价系指每克供试品中所含维生素A的国际单位数。 如何换算成效价（IU/g）？ 换算因子：定义为每1个 数值所相当的效价。 （C单位为g/10