气相基础知识课件.pptVIP

气相色谱基础知识 第一章 气相色谱基础 1、气相色谱的分析装置 气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成： １、气源部分， ２、进样装置， ３、色谱柱， ４、检测器和记录器： FID（氢火焰离子化检测器） ECD（电子捕获检测器） TCD（热导检测器） 2、气相色谱的分析过程 气相色谱首先是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是多组分的混合物。对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。 气相色谱主要是利用物质的沸点、极性和吸附性质的差异来实现混合物的分离。 2、气相色谱的分析过程 气相色谱分离过程如下图： 2、气相色谱的分析过程 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液化或固体固定相，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。 2、气相色谱的分析过程 当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例。当将这些信号放大并记录下来时，就是如下所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱的基本原理 2、气相色谱的基本原理 3、气相色谱基本概念和术语 １、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 ２、色谱峰：物质通过色谱柱进到检测器时所产生的响应信号的变化曲线称为色谱峰。 ３、基线：在正常色谱操作条件下，仅有载气通过检测器时，所产生的信号曲线称为基线。  3、气相色谱基本概念和术语 ４、峰高与半峰宽：由色谱峰的最大值到峰底的距离称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以 W１／２表示。 ５、峰面积：色谱峰与基线之间的面积称为峰面积，用Ａ表示。 ６、死时间：不被固定相保留的组分的保留时间称为死时间，以tm表示  3、气相色谱基本概念和术语 ７、保留时间：样品组分从进样到出现色谱峰最大值所需的时间称为保留时间，以tr表示。 8、仪器噪音：由于各种因素引起的基线波动称为噪音。 9、拖尾峰：峰后沿较前沿平缓的不对称峰称为拖尾峰。 10、前伸峰：峰前沿较后沿平缓的不对称峰称为前伸峰。 4、气相色谱分离常用的基本公式 a: 分离度 R = 2（t R 2 - t R 1 ）/ W 1 + W 2 tR为相邻两峰的保留时间 W为相邻两峰的峰宽 4、气相色谱分离常用的基本公式 b：理论塔板数 n = 5.54 ( tR / W h/2 )2 tR为主峰的保留时间 W h/2 为主峰的半高峰宽 4、气相色谱分离常用的基本公式 c:外标法 含量（ C X ）= C R × AX /AR CX为供试品浓度 AX为供试品峰面积 CR为对照品浓度 AR为对照品峰面积 4、气相色谱分离常用的基本公式 d:内标法 校正因子（f）= AS × CR /CS× AR 含量（ C X ）= f × AX ×CS /AS AX为供试品峰面积 CX为供试品浓度 AR为对照品峰面积 CR为对照品浓度 AS为内标峰面积 CS为内标浓度?  凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。可按以下几方面分类： 1．按色谱柱分: 可分为填充柱GC和开管柱GC。填充柱内要填充上一定的填料，它是“实心”的，而开管柱则是“空心”的，其固定相是附着在柱管内壁上的。历史上，GC初期使用的都是填充柱，1958年才出现了毛细管柱。而毛细管柱的普遍使用则是1979年出现了弹性石英柱后才开始的。  4、气相色谱的分类 开管柱又常被称为毛细管柱，但毛细管柱并不总是开管柱。事实上，毛细管柱也有填