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固相微萃取技术在纺织品检测中应用 　　摘要： 　　本文介绍了固相微萃取技术特点以及其在纺织品检测中的应用情况，并对固相微萃取技术的研究方向进行了展望。 　　 　　关键词：固相微萃取；纺织品；检测 　　 　　固相微萃取(solid-phase microextraction, SPME)技术是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术。它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法，几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，便于携带，真正实现样品的现场采集和富集，能够与气相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪联用。其有手动和自动两种操作方式，广泛应用于环保及水质处理、临床药理、公安案件分析、制药、化工、国防等领域。 　　 　　1 原理 　　固相微萃取(SPME)非常小巧，状似一支色谱注射器，由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的1 cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头，纤维头在不锈钢管内可自由伸缩，用于萃取、吸附样品；手柄用于安装或固定萃取头，可永久使用。 　　在纺织品检测中，样品前处理步骤与分析结果的准确程度及再现性有密切的关系。目前我国纺织品检测的国标中，样品前处理多数是利用分液漏斗进行的液液萃取，该方法必须使用大量的有机溶剂且萃取步骤复杂，有毒溶剂不仅损害操作人员的身体健康，还会造成二次污染，且试验浪费时间，结果也容易产生误差。 　　随着萃取技术的快速发展，目前常见的无溶剂或少溶剂萃取法有以下几种:薄膜萃取法（membrane extraction）、静态上空间采样法（static headspace sampling）、吹气捕集法（purge and trap）、超临界流体萃取法（supercritical fluid extraction，SFE）和固相萃取法（solid-phase extraction,SPE）等。上述几种萃取方法可以大量地减少溶剂的使用量，但由于价格昂贵，或因操作繁杂等缺点而无法广泛地应用于纺织品检测中。而固相微萃取(solid-phase microextraction，SPME)法具有仪器装置简单、携带容易、使用方便、无需溶剂等优点，除此之外，固相微萃取法还将取样、萃取、浓缩及进样等步骤集于一体。目前，固相微萃取技术已在生态纺织品检测中得到应用，例如：GB/T24281―2009《纺织品 有机挥发物的测定 气相色谱-质谱法》就是采用固相微萃取法对样品进行前处理。近年来，固相微萃取技术在纺织品检测中应用的研究也越来越受到人们的关注。 　　 　　2 应用 　　2.1 游离甲醛检测 　　纺织品游离甲醛的测定方法，国标主要应用分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法。陈军等[1]报道了将织物样品甲醛衍生化后借助顶空-固相微萃取(HS-SPME)超声波超声提取衍生化产物醛腙，利用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测方法(SIM)定量，并确定了相应的检测限量和适用范围的方法。该方法按Oeko-Tex标准100和ISOl4184-1对甲醛限量的控制，适用于检测衣物中甲醛残留量，其检出限LOQs为0.02mg/kg，各添加水平的平均回收率为94.9%~98.7%，相对标准偏差在2.97%~4.59%，变异系数为3.01%~4.84%。检出限远远低于国标的分光光度法、气相色谱法的20mg/kg和高效液相色谱法的5.0mg/kg，克服了国标方法选择性低、检测限高、显色剂保留时间短和吸光度稳定性差等缺点，为完善纺织品中低限量甲醛残留的监管，提供了一种快速、便捷的检测方法。 　　2.2 禁用偶氮染料检测 　　许泓等[2] 报道了将???相微萃取技术应用于出口染色纺织品及皮革制品中禁用偶氮染料检验，偶氮染料经连二亚硫酸钠还原成芳胺后，用固相微萃取技术萃取富集后，用GC-MS分析。分析了萃取方式、萃取纤维、pH 值、浓度、温度、萃取时间及色谱条件等因素对萃取与测定的影响。最终结论为：85 μm PA萃取纤维能够有效萃取全部被测芳胺化合物，pH值试验吸附量影响甚微，萃取温度为50℃、萃取时间为30 min、距色谱柱口最近点为进样解脱点，为该试验的最佳色谱分析条件。 　　2.3 纺织品异常气味检测 　　国标GB/T18885―2009《生态纺织品技术要求》[3]附录G规定了异味的检测方法：嗅辨法。此法的原理是：将纺织品试样置于规定环境中，利用人的嗅觉来判定其带有的气味；适用于除纺织地板覆盖物以外的所有纺织品；主要判定的气味为：霉味、高沸程石油味（如汽油、煤油味）、鱼腥味、芳香烃气味、香味。 　　刘瑛