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实验七 二氧化硫的测定 实验目的 1．掌握二氧化硫测定的基本方法； 2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。 实验原理 甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法，见教材第四章第四节。 仪器和试剂 1．分光光度计 可见光波长380~780nm。 2．多孔玻板吸收管 10mL，用于短时间采样。 3．恒温水浴器 广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150mm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃。 4．具塞比色管 10mL。 5．空气采样器 用于短时间采样的普通空气采样器，流量范围0~1mL/min。 6．氢氧化钠溶液 1.5mol/L。 7．环己二胺四乙酸二钠溶液 c（CDTA-2Na）＝0.05mol/L。 称取1.82g反式1，2-环己二胺四乙酸（简称CDTA），加入氢氧化钠溶液6.5mL，用水稀释至100mL。 8．甲醛缓冲吸收贮备液 吸取36%~38%的甲醛溶液5.5mL， CDTA-2Na溶液20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存一年。 9．甲醛缓冲吸收液 用水将甲醛缓冲吸收贮备液稀释100倍而成。临用现配。 10．氨磺酸钠溶液 0.60g/100mL，称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氢氧化钠溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10天。 11．碘贮备液 c （1/2I2）＝0.1mol/L，称取12.7g碘（I2）于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。 12．碘溶液 c（1/2I2）＝0.05mol/L，量取碘贮备液250mL，用水稀释至500mL，贮于棕色细口瓶中。 13．淀粉溶液 0.5g/100mL， 称取0.5g可溶性淀粉，用少量的水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。 14．碘酸钾标准溶液 c（1/6KIO3）＝0.1000mol/L，称取3.5667g碘酸钾（KIO3优级纯，经110℃干燥2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 15．盐酸溶液 1+9。 16．硫代硫酸钠贮备液 c（Na2 S2O3）＝0.10mol/L，称取25.0g硫代硫酸钠（Na2 S2O3·5H2O），溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色细口瓶中，放置一周后使用，若溶液呈混浊，必须过滤。 17．硫代硫酸钠标准溶液 c（Na2 S2O3）＝0.05mol/L，取250mL硫代硫酸钠贮备液置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。 标定方法 吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液分别置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，加10mL盐酸溶液，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： c＝0.1000×10.00／V 式中 c ——硫代硫酸钠标准溶液，mol/L； V ——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。 18．EDTA溶液 0.05g/100mL，称取0.25gEDTA溶于500mL新煮沸但已冷却的水中。临用现配。 19．二氧化硫标准溶液 称取0.200g亚硫酸钠（Na2 SO3），溶于200mLEDTA-2Na溶液中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置2~3h后标定。此溶液每毫升相当于320~400μg二氧化硫。 标定方法 吸取三份20.00mL二氧化硫标准溶液，分别置于250mL碘量瓶中，加入50mL新煮沸但已冷却的水，20.00mL碘溶液及1mL冰乙酸，盖塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积VmL。 另取三份EDTA-2Na溶液20mL，用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积VmL。 平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04mL。取其平均值。二氧化硫标准溶液浓度按式下式计算： C＝（V0－V）×C（Na2 S2O3）×32.02 ×1000 20.00 式中 C —— 二氧化硫标准溶液的浓度，μg/mL； V0 —— 空白滴定所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V —— 二氧化硫标准