氟离子选择电极和饱和甘汞电极.pptVIP

(一)定义??? 氟是人体必需微量元素之一，缺氟易患龋齿病．饮用水中含氟的适宜浓度为0.5-1.0mg／L(F-)。当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时，则易患魔齿病 。如水中含氟高于4mg／L时，则可导致氟骨病。(二)方法?? 一、氟离子选择电极法 二、氟试剂分光光度法等 （2）离子选择电极法测氟化物的标准系列配制 5．氟离子选择电极在使用前，宜在水中浸泡数小时或过夜。连续使用的间隙，可浸泡在水中，长时间不用时应风干后保存。6．为防止电极的“记忆效应”，应按从低浓度到高浓度次序进行测量，且每次测定前，都要用水冲洗电极，并用滤纸吸干。7．温度直接影响电极电位、电极的斜率和溶液中组分的离解程度，因此必须调节温度补偿装置使试样与标准溶液的温度一致。由于25℃时，每改变一个单位，电位就变化59.153mV，故通常情况下将温度补偿在25℃。 第四节 氯化物 【方法】 电位滴定法 【原理】 以银电极为指示电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，浸入被测水样中组成一对化学原电池。用硝酸银标准溶液滴定，由于水样中氯化物含量在不断变化，而引起电极电位的相应变化，在毫伏计上指示出两个电极间电位相应变化的毫伏(mV)数。当只滴加少量(0.1～0.2ml)硝酸银标准溶液，毫伏数引起最大变化时(即指针发生突跃)即为滴定终点。银电极在测定中其电极电位与被测氯离子活度(稀溶液时可视作浓度)之间符合Nernst方程式。即E与lg[Ag+]之间呈直线关系，其斜率为59.1mV(25℃)。 【仪器】 1．酸度计(或离子活度计，或自动电位滴定计)。 2．银电极 如216型银电极。 3．双盐桥甘汞电极 如217型双盐桥甘汞电极或222型甘汞电极并配备硝酸钾盐桥。 4．电动磁力搅拌器。 5．棕色酸式滴定管。 【试剂】 1．氯化钠标准溶液[ρ(Cl-)=0.5mg/ml] 将基准氯化钠置于坩埚中，加热至500℃～600℃，维持40～50分钟，于干燥器中冷却后称取8.2428g，溶于水中，移入1升容量瓶中并稀释至标线，吸取10.00ml置于100ml容量瓶中稀释至标线。此溶液1.00ml含0.500mg氯化物。 2．5%铬酸钾溶液 称取铬酸钾5g，溶于少量水中，加入硝酸银溶液至红色沉淀不退，搅拌均匀，放置过夜后过滤，将滤液用水稀释至100ml。 3．硝酸银标准溶液 称取硝酸银2.4g，溶于水中并稀释至1L，用氯化钠标准溶液[ρ(Cl-)=0.5mg/ml]进行标定，方法如下： 吸取氯化钠标准溶液[ρ(Cl-)=0.5mg/ml] 25.0ml，置于瓷蒸发皿内，加水25ml。另取一瓷蒸发皿加水50ml做为空白。分别加入5%铬酸钾溶液1ml，用硝酸银标准溶液滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至呈淡桔黄色为止。 式中：V为吸取氯化钠标准溶液的体积(ml)；0.5为氯化钠标准溶液的质量浓度(mg/ml)；V1为空白消耗硝酸银标准溶液的体积(ml)；V2为氯化钠标准溶液消耗硝酸银标淮溶液的体积(ml)。 校正硝酸银标准溶液浓度，使1.00ml硝酸银标准溶液相当于0.500mg氯化物(Cl-)，贮于棕色瓶中。 4．浓硝酸。 5．1+1硫酸溶液。 6．30%过氧化氢。 7．1mol/L氢氧化钠溶液。 【操作步骤】 1．吸取氯化钠标准溶液[ρ(Cl-)=0.5mg/ml] 10.00毫升，置于250毫升烧杯中，加水稀释至100毫升，加浓硝酸2.0毫升，放入一根搅拌棒，将烧杯放在磁力搅拌器上。 2．将电极分别夹在电极架上，再将银电极插头插在酸度计的负极孔内，把小螺丝旋紧，将双盐桥甘汞电极的引线固定在正极接线柱上。将两电极位置调整好，浸入溶液中，若使用一般甘汞电极作参比电极，不宜直接插入被测溶液，应制备硝酸钾(或硝酸铵)盐桥把被测溶液与甘汞电极隔开。 3．将毫伏旋钮拨至-mV处，按下读数开关，开动磁力搅拌器。由滴定管向烧杯中滴加硝酸银标准溶液。每次滴加一定量的硝酸银标准溶液并记录体积(ml)后，再读取并记录电位变化的毫伏(mV)数。在接近反应终点时，应少量滴加硝酸银标准溶液(每次0.1ml或0.2ml)。当电位计读数上产生电位突跃时即为滴定终点。记录消耗硝酸银标准溶液的体积(ml)。 4．绘制曲线确定终点 如果用上法不能测出准确的终点时，可通过滴定曲线的绘制来求得。即由上述边滴定边记录滴定液体积(V)变化的ml数与指示电极之电极电位(E)变化的mV数绘制曲线来确定。滴定曲线的绘制方法有如下三种。 电位滴定终点确定方法 (3)Δ2E/ΔV2-V曲线 此法可以不用作图而采取数学内插法计算确定滴定终点，例如加入24.30ml滴定剂时，Δ2E/ΔV2=4400；加入24.40ml滴定剂时，Δ2E/ΔV2=-5900。设滴定