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水化学实验教材创新实验项目水样的采集.ppt
水样的采集 采水器 水样瓶 氯仿(1 L水样加入2~4 mL) 主要实验操作步骤 1. 氨态氮的测定-纳氏试剂法 主要操作步骤 样品预处理(凝聚法) 1 mL硫酸铝溶液 100 mL水样 2~3滴NaOH溶液 中性滤纸过滤 于250 mL锥形瓶 弃去最初滤出的50 mL滤液 混匀 标准曲线及样品的制作与测定 取8支25 mL具塞比色管,分别按下表的量加入氨氮标准使用液(Vs ),加无氨纯水至标线,混匀 管号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 /(mg/L) 0 0.10 0.20 0.40 0.60 1.00 1.40 2.00 水样 水样 VS /mL 0 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50 3.50 5.00 V水样 V水样 加入酒石酸钾钠溶液 1mL 加入1.0 mL纳氏试剂 混匀 显色10 min 溶液呈黄色 420 nm处比色 制作标准曲线及样品测定 取6支25 mL具塞比色管,分别按下表的量加入亚硝酸态氮标准使用液(Vs ),加无氨纯水至标线,混匀 管号 1 2 3 4 5 6 7 8 /(mg/L) 0 0.0050 0.0100 0.020 0.0400 0.0600 水样 水样 VS /mL 0 0.125 0.250 0.500 1.000 1.500 V水样 V水样 混匀 分别加入0.5 mL磺胺溶液 分别加入0.5 mL 盐酸萘乙二胺溶液 混匀 显色15 min 543 nm处比色 溶液呈红色 3. 硝态氮的测定 2 mL氢氧化铝悬浮液 主要操作步骤 样品预处理(凝聚法) 200 mL水样 中性滤纸过滤 于250 mL锥形瓶 弃去最初滤出的50 mL滤液 蒸发、比色 取50 mL澄清水样于蒸发皿中,以1 mol/L NaOH将水样调至弱碱性,沸水浴蒸干,取下冷却; 加1.0 mL酚二磺酸至与干渣反应完全; 于蒸发皿中加纯水约10 mL,1~3滴EDTA二钠,滴加(1+1)氨水至黄色不再加深,转至比色管定容至50 mL; 410 nm比色 4. TN的测定——过硫酸钾消解法 水样的消解 120℃高压灭菌锅消解30 min 取20.0 mL摇匀的水样 或 适量水样 25 mL具塞比色管 5.0 mL 碱性过硫酸钾 冷却 (1+9)HCl酸化,纯水定容至25 mL 比色 标准曲线(定容至25 mL) 标准溶液体积(mL): 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 吸光度的计算 A=A220-2*A275 5. TP的测定——过硫酸钾消解法
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