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核磁共振氢谱文献分析 目 录氢谱解析步骤共聚物嵌段比的测定壳聚糖取代度的测定反应过程的监测1氢谱解析步骤1.标识溶剂峰、旋转边锋以及13C卫星峰等杂质峰2.根据峰或组峰的数目确定氢核的种类3.根据峰或组峰中心化学位移确定归属4.根据峰或组峰积分面积比计算各组峰相应氢核数5.根据峰的形状和耦合常数确定基团之间的相互关系6.采用重水氘交换的方法识别-OH、-NH、-COOH等基团上的活 泼氢7.综合其他各种分析，推出分子结构并对结论进行核对4.67[1]董炎明,熊晓鹏,郑薇,杨柳林.高分子研究方法[M].中国石化出版社,2011.2理论上D2O在氢谱上不出峰，呈现的是少量DOH在氢谱上的峰氢谱解析步骤[2]Hugo E,Gottlieb,Vadim Kotlyar,Abraham Nudelman. NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities[J].The Journal of Organic Chemistry.1997,62:7512-7515.3共聚物嵌段比的测定文 献 一题目：端基保护法制备端羟基聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚 研究思路单保护聚四氢呋喃 BnO-PTHF 的合成含有保护基的二嵌段共聚醚 BnO-PTHF-PEO的合成苄基的脱除4共聚物嵌段比的测定文 献 一仪器: 德国 AV300 Bruker (300 MHz) 型核磁共振仪以CD3Cl 为溶剂，四甲基硅烷(TMS) 为内标δ = 1.51处为聚四氢呋喃 e 位氢的特征峰; δ = 3.37处为聚四氢呋喃 d 位氢的特征峰;δ = 4.50处为苄基保护基上 c 位氢的特征峰; δ = 7.34处为苄基保护基上 ab 位氢的特征峰，结果表明带有苄基单保护基 PTHF 已成功制备。[3]王罡,范伟伟,张轩,张万斌,朱秀忠,范晓东.端基保护法制备端羟基聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚[J].高分子材料科学与工程.2015,31(2):27-30.5共聚物嵌段比的测定文 献 一[3]王罡,范伟伟,张轩,张万斌,朱秀忠,范晓东.端基保护法制备端羟基聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚[J].高分子材料科学与工程.2015,31(2):27-30.6共聚物嵌段比的测定文 献 一积分面积比Ia /( Ib + Ic) = 1∶ 1.08[3]王罡,范伟伟,张轩,张万斌,朱秀忠,范晓东.端基保护法制备端羟基聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚[J].高分子材料科学与工程.2015,31(2):27-30.7壳聚糖取代度的测定文 献 二题目：Injectable chitosan hyaluronic acid hydrogels for cartilage tissue engineering甲基丙烯酸缩水甘油酯 研究思路可光致聚合的壳聚糖乙二醇壳聚糖（GC） [4]Hyejin Park,Bogyu Choi,Junli Hu,Min Lee.Injectable chitosan hyaluronic acid hydrogels for cartilage tissue engineering[J].Acta Biomaterialia. 2013,9:4779–4786.8壳聚糖取代度的测定文 献 二取代度={（A5.84-6.23/2）/ A4.9-5.3}×100％[4]Hyejin Park,Bogyu Choi,Junli Hu,Min Lee.Injectable chitosan hyaluronic acid hydrogels for cartilage tissue engineering[J].Acta Biomaterialia. 2013,9:4779–4786.9反应过程的监测文 献 三题目：Poly(1,2-glycerol carbonate): A Fundamental Polymer Structure Synthesized from CO2 and Glycidyl Ethers 研究思路[5]Jeannette Geschwind, Holger Frey.Poly(1,2-glycerol carbonate): A Fundamental Polymer Structure Synthesized from CO2 and Glycidyl Ethers[J].Mcromolecules.2013, 46:3280?3287.1010反应过程的监测文 献 三[5]Jeannette Geschwind, Holger Frey.Poly(1,2-glycerol carbonate): A Fundamental Polym