GCMS 培训教程.ppt

page #0 Clarus 600 GCMS Training 课程安排 第一天（上午） 气相色谱/质谱基础 仪器硬件配置熟悉 开关机 第二天（上午） MS工作站简介 GC/MS方法编辑 样品序列编辑 第三天（上午） 数据处理 定性分析 定量分析 第四天（上午） 日常维护 第一天（下午） HS进样原理 触摸屏使用 MS检漏，调谐，校正 第二天（下午） HS与GCMS连接 样品分析上机练习 第三天（下午） 样品分析结果数据处理练习 GC BasicApplication Specialist 气相色谱技术是一种有机物分离技术！ 色谱相关术语 色谱基本理论 气相色谱仪系统 色谱相关术语 色谱基本理论 概述 塔板理论 速率理论 分离度 色谱基本理论 概述 色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离。 组分要达到完全分离，两峰间的距离必须足够远，两峰间的距离是由组分在两相间的分配系数决定的，即与色谱过程的热力学性质有关。但是两峰间虽有一定距离，如果每个峰都很宽，以致彼此重叠，还是不能分开。这些峰的宽或窄是由组分在色谱柱中传质和扩散行为决定的，即与色谱过程的动力学性质有关。 塔板理论形象地描述了溶质在色谱柱中的分配平衡和分离过程，导出流出曲线的数学模型，并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置，还提出了计算和评价柱效的参数。 存在问题： 1 不能解释造成谱带扩张的原因和影响板高的各种因素； 2 不能说明为什么在不同流速下可以测得不同的理论塔板数。 速率理论 柱效和选择性对分离度的影响 （一）气源 （二）进样系统 （三）分离系统（色谱柱） （四）检测系统 （五）温度流量控制系统 （六）数据采集系统 （一）气源 常用的载气和燃烧气、载气纯度的分类、气体中污染物、气体净化器。 最常用的载气是氦气和氢气。有时也用氮气、氩气。作用是携带样品进入色谱柱进行分离，然后进入检测器对各组分进行定量。 来源：钢瓶、气体发生器 载气的纯度是至关重要的。 了解气体纯度的分类（低纯度、高纯度、超纯度、研究级）。 气体中常见的污染物 烃类化合物、卤代烃; 水分; 氧 注：气体纯度越高，成本越高，在既不干扰分析，又不损害仪器的情况下，使用最低纯度的气体可以最大程度地降低成本。 具体到实际工作中，一般选用适当的净化器（又叫捕集阱） 需对净化器进行正确的安装和维护，一个不进行维护的净化器会失效，并成为一个污染源。 水分捕集阱： 一般为13X分子筛 氧捕集阱： 为一含金属插件的支持反应试剂 烃类捕集阱： 活性炭吸附 填充柱进样口Packed Inlet 毛细柱进样口Capillary Inlet 毛细柱进样口为什么一定要分流？ 毛细管进样 只需要少的进样量 需要特别的进样技术－分流/不分流/柱上进样 载气流量小 需要特别的硬件 隔垫吹扫 分流装置 压力、流量调节 分流/不分流进样 用于毛细管柱0.1 mm to 0.53 mm ID. 可选用分流/不分流进样 (split/splitless.) 分流(split) 允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。 当被测物浓度较高时。 不分流(splitless) 类似于直接进样. 样品中绝大部分进入到色谱柱中。 分流 均匀气化的样品通过分流点(柱尖端Colomn tip). 样品在玻璃衬管气化 要求： 将样品中具有代表性的样品注入到色谱柱中。 可重现的分流比 缺点 可能会有进样歧视现象。对宽沸程的样品易产生非线性分流，使样品失真 不适于高纯度物质和痕量组分(50ppm)的分析 分流比 排气口流量 + 色谱柱流量 色谱柱 流量 分流比的设定根据样品的浓度和复杂程度来决定。总流量一定要大于20ml/min 隔垫吹扫： 用途：赶走残留样品和溶剂。 2-5 mL/min的载气直径吹扫隔垫底部。 可用烧结的限制器和针型阀来控制。 在特有的毛细管柱进样口上使用。 分流进样规则 进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20?C，以便高效且得到好的重现性。 针头不用预热，快速进样，并迅速拔出针头。自动进样器一般为1μL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s. 如果程序升温，柱温箱的温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速升温。 以确保隔垫吹扫打开，设定为2-5 mL/min. 不分流进样的规则 将软件置于不分流模式. 所有进样口的流量应经过色谱柱和隔垫吹扫. 将进样口温度设置为