苯乙烯和二乙烯苯的悬浮聚合及离子交换树脂的制备.docVIP

苯乙烯和二乙烯苯的悬浮聚合及离子交换树脂的制备 目的要求 掌握悬浮聚合的方法。 掌握用阳（阴）离子交换树脂聚苯乙烯母体（称为白球）的制备方法。 熟悉离子交换树脂的制备原理。 掌握离子交换树脂的制备方法。 基本原理 二乙烯苯的交联给予树脂一定的物理强度，而通过化学反应引入功能基使之成为有一定容量的离子交换树脂。在聚合物合成过程中，要注意的是合成过程中的温度、混合速度和其他许多因素，从而制备具有单分散性的聚合树脂。根据树脂二乙烯苯的含量(即交联度的不同)，离子交换树脂可以分为微孔型和大孔型。微孔型树脂交联度比较小，树脂为软体凝胶状，容易发生收缩；而大孔型离子色谱树脂交联度比较大，树脂为钢性结构，树脂内部含有一定的空隙。第二步是在苯乙烯-二乙烯苯的聚合物上引入离子交换基团，通过不同的反应，产生不同化学性质的树脂，它们有各自不同的用途。在离子色谱中用得最多的是磺酸基强酸型阳离子交换树脂和季胺基强碱型阴离子交换树脂。磺酸离子交换基的引入，通常称为磺化，它是由硫酸、氯磺酸、发烟硫酸等与苯乙烯-二乙烯苯树脂反应，在树脂的苯环上接入磺酸基形成的。其反应过程如图所示。通常的离子交换容量为4.5 mmol／g。W 树脂交换当量测定： W:湿树脂重量 V：耗去NaOH溶液毫升数 N：NaOH溶液当量浓度 w N* V 交换当量= —————— W（1-H2O%） 实验试剂及仪器 一．配方 表1 聚合物白球配方 相 名称 代号 用量 油相 苯乙烯 ST 25ml 二乙烯苯 DVB 3ml 过氧化二苯甲酰 BPO 0.3g 水相 明胶 0.5g 去离子交换水 150ml 1%次甲基兰水溶液 3-5滴 表2 磺化配方 名称 代号 用量 聚苯乙烯-二乙烯苯白球 ST-DVB 10g 二氯乙烷 60ml 硫酸银 0.5g 浓硫酸 100ml 70%浓硫酸 20-30ml 去离子交换水 150-200ml 丙酮 20ml*2 表3 悬浮聚合仪器 序号 名称 规格 数量 1 24#磨口三颈瓶 250ml 1个 2 24#磨口球形冷凝管 30-50cm 1个 3 搅拌杆 1根 4 24#磨口搅拌杆套管 2个 5