石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中的铅含量-东西分析.PDFVIP

北京东西分析仪器有限公司 石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中的铅含量 一、方法提要 铅中毒作为一个热点问题已引起国内外儿童保健及儿科医疗界的广泛关注，其毒性主要 是由于进入人体内后与蛋白酶上的“SH”基团结合，使蛋白质变性，影响蛋白质酶的结构和 功能。当食品中铅含量过高时会影响儿童的智能发育、体格成长、学习记忆能力和感觉功能， 同时铅能抑制血红素的生成而引起贫血，因此食品中Pb 的检测是必要的。 本文参照GB/T 5009.12-2003 采用高压消解法溶解试样，经石墨炉检测，获得满意结果， 为乳制品的研究提供了可靠的理论依据。 二、试剂及标准溶液配制 2.1 试剂 硝酸（HNO ）：优级纯 3 双氧水（H O ）：优级纯 2 2 Pb 元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 2.2 标准溶液的配制 2.2.1 铅标准中间液的配制：吸取100 μL 浓度为1000 μg/mL 的铅单元素标准溶液置于 100 mL 容量瓶中，加入2 mL 硝酸，用去离子水稀释至刻度，得到浓度为1 μg/mL 的铅标准 中间液。 2.2.2 铅标准曲线的配制：吸取上面配制的铅标准中间液0，0.25，0.5，0.75，1.0 mL 于 50 mL 容量瓶中，加入1 mL 硝酸，用去离子水定容，配成0，5，10，20 ，30 ng·mL-1 浓度 梯度。 三、仪器及工作条件 AA7003 原子吸收分光光度计（配有Pb 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司） 恒温干燥箱 高压消解罐 仪器工作参数如下： 表1 仪器测定参数 波长 灯电流 氘灯电流 光谱带宽 背景校正 （λ/nm ） （I/mA ） （I/mA ） （△λ/nm ） 283.31 1.3 90 0.2 氘灯 1 北京东西分析仪器有限公司 表2 石墨炉升温程序 步骤名 起始 终止 升温 Id 内气路 辅助气路 模式 称 温度 温度 时间 1 干燥 50 80 30 打开 关闭 功率 2 干燥 80 120 10 打开 关闭 功率 3 灰化 120 400 10 打开 关闭 功率 4 灰化 400 400 8 打开 关闭 功率 5 灰化 400 400 4 关闭 关闭 功率 6 原子化 2000 2000 4 关闭 关闭 功率 7 清除 2200 2200 3 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0 17 打开 关闭 功率 四、分析步骤及分析结果 4.1 试样制备 称取1.00～2.00 g 样品于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4 mL 浸泡过夜，再加30% H O