石油产品水分测定法GB260-1977.docVIP

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 ? GB/T 260—77 (1988年确认) ? 石油产品水分测定法 代替 GB 260—64 Petroleum products—Determination of water ? ? 国家标准计量局 1977－11－08发布 1978－01－01实施 ? 本方法适用于测定石油产品中的水含量，用百分数表示。 ? 1 方法概要 ? 一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。 ? 2 仪器 ? 水分测定器(图1)：包括圆底玻璃烧瓶1容量为500mL，接受器2(图2)和直管式冷凝管3长度为250～300mm。 ? 图1 1—圆底烧瓶；2—接受器；3—冷凝管 ? 图2 ? 水分测定器的各部分连接处，可以用磨口塞或软木塞连接(仲裁试验时必须用磨口塞连接)。接受器的刻度在0.3mL以下设有十等分的刻线；0.3～1.0mL之间设有七等分的刻线；1.0～10mL之间每分度为0.2mL。 ? 3 材料 ? 3.1 溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。 3.2 无釉瓷片、浮石、或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。 ? 4 试验步骤 ? 4.1 将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5min，要混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热至40～50℃，才进行摇匀。 4.2 向预先洗净并烘干的圆底烧瓶1称入摇匀的试样100g，称准至0. 1g。 用量筒取100mL溶剂，注入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后，投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。 注：① 粘度小的试样可以用量筒量取100mL，注入圆底烧瓶中，再用这只未经洗涤的量筒量出100mL的溶剂。圆 底烧瓶中的试样重量，等于试样的密度乘100所得之积。 ② 试样的水分超过10%时，试样的重量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10mL。 4.3 洗净并烘干的接受器2要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶1上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15～20mm。然后在接受器上连接直管式冷凝管3。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。安装时，冷凝管与接受器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为了避免蒸气逸出，应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。 注：允许在冷凝管的上端，外接一个干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。 4.4 用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2～4滴液体。 4.5 蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。 4.6 接受器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1h。 停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管上端倒入3.1条所规定的溶剂，把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依然无效，就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端， 把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。 4.7 圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积。 当接受器中的溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不超过0.3mL时，将接受器放入热水中浸20～30min，使溶剂澄清，再将接受器冷却到室温，才读出管底收集水的体积。 ? 5 计算 ? 5.1 试样的水分质量百分含量X按式(1)计算： (1) 式中： V——在接受器中收集水的体积，mL； m——试样的质量，g。 注：水在室温的密度可以视为1，因此用水的毫升数作为水的克数。试样的质量为100±1g时，在接受器中收集水 的毫升数，可以作为试样的水分重量含量测定结果。 5.2 试样的水分体积百分含量Y按式(2)计算： (2) 式中： V——接受器中收集水的体积