土壤水分有机质碱解氮速效钾的测定.docVIP

土水分的测定一、试样的选取和制备(1)风干土样：选取有代表性的风干土壤样品，压碎，通过1mm筛（20目）， 混合均匀后备用。 (2)新鲜土样：在田间用土钻取有代表性的新鲜土样，刮去土钻中的上部浮土，将土钻中部所需深度处的土壤约20g，捏碎后迅速装入已知准确质量的铝盒内，盖紧，装入木盒或其他容器，带回室内，将铝盒外表擦拭干净，立即称重，尽早测定水分。 二、测定步骤 1、风干土样水分的测定 　　取小型铝盒在105℃恒温箱中烘烤约2h，移入干燥器内冷却至室温，称重，准确至0.001g。用角勺将风干土样拌匀，舀取约5g，均匀地平铺在铝盒中，盖好，称重，准确至0.001g。将铝盒盖揭开，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温（约需20min），立即称重。风干土样水分的测定应做两份平行测定。 　　 ? 2、新鲜土样水分的测定 　　将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重，准确至0.01g。揭开盒盖，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘烤箱中烘烤12h。取出，盖好，在干燥器中冷却至室温（约需30min），立即称重。新鲜土样水分的测定应做三份平行测定。 三、计算公式 1、以烘干土为基准的水分百分数： 2、以新鲜土为基准的水分百分水 式中W指土壤含水量（%）W0指铝盒重量（） W2指铝盒及新鲜土壤样品的重量（）W3指铝盒及烘干土壤样品的重量（） 一、试剂 ⑴ 1.0mol/L (1/6 K2Cr2O7)溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。 ⑵ 0.4mol/L (1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯，130℃烘干3h）19.6132g于250ml烧杯中，用少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓H2SO4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用（其中含浓硫酸约为2.5 mol/L（1/2 H2SO4））。 ⑶ 0.5mol/L FeSO4溶液。称取FeSO4·7H2O140g溶于水中，加入浓硫酸15mL，冷却稀释至1L或称取Fe（NH4）2(SO4) 2·6H2O196.1g溶解于含有200ml浓H2SO4的800ml水中，稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各5ml于50ml三角瓶中，然后加入浓H2SO45ml，加入邻菲啰啉指示剂2~3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，并计算出基准FeSO4的准确浓度。FeSO4溶液在空气易被氧化，需新鲜配制或以标准K2Cr2O7溶液每天标定之。 ⑷邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉与FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL水中。 ⑸SiO2。二氧化硅粉末状。 二、操作步骤 准确称取0.5000g土样（过100目）于500ml三角瓶中，然后准确加入10mL1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加入浓H2SO4 20ml，将三角瓶缓慢转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250ml，加3~4滴邻菲啰啉指示剂，用0.5 mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿色变为暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色为止。 用同样的方法做2~3个空白测定（即不加土样）。即称取0.5000g粉末二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取FeSO4滴定毫升数（VO），取其平均值。 三、结果计算 土壤有机碳（g/kg）=［c (VO -V)×0.001×3.0×1.33/m］×1000 土壤有机质（g/kg）=土壤有机碳（g/kg）×1.724 式中： 1.33——为氧化校正系数；C——为0.5mol/LFeSO4标准溶液的准确浓度； V0——空白滴定用去FeSO4体积（ml）；V——样品滴定用去FeSO4体积（ml）；m----风干试样的质量；3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g/mol） 0.001——将ml换算成L；1000----换算成每千克含量。 土壤碱解氮的测定（碱解扩散法） 一、试剂 (1) 2.0mol/L Na0H溶液。称取NaOH（化学纯）80.0g溶于水，冷却后定容到1L。 (2) 20g/L H3BO3—指示剂溶液。称取20g H3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL，并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。0.5g溴甲酚绿和0.1