HPLC测定人尿液三苯双脒次级代谢物对苯二甲酸浓.docVIP

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HPLC测定人尿液三苯双脒次级代谢物对苯二甲酸浓.doc

HPLC测定人尿液三苯双脒次级代谢物对苯二甲酸浓_基础医学论文 【摘要】 目的建立测定人尿液三苯双脒次级代谢物对苯二甲酸(tpa)浓度的高效液相色谱法(hplc)。方法 以阿魏酸为内标(internal standard, is),志愿者尿样稀释后经ultimate xbc18柱(4.6mm×200mm,5μm)、流动相甲醇-1%醋酸(35∶65,v/v)分离,在检测波长为240nm、流速为 0.8ml/min、柱温为30℃条件下采用hplc分析。结果在1~400μg/ml内,tpa与is的峰面积比值与浓度线性关系良好(r=0.9954),定量下限为1μg/ml,低、中、高浓度的相对回收率分别为(106.0±4.4)%、(107.4±4.2)%和(108.5±2.4)%,批内和批间相对标准偏差(rsd)小于8%。结论方法符合生物样品分析要求,可用于三苯双脒次级代谢物tpa尿液浓度的测定。【关键词】 三苯双脒 对苯二甲酸 高效液相色谱法 尿 terephthalic acid by hplc xu jie1,2, yuan guiyan1, wei chunmin1, wang benjie1, guo ruichen1 (1. institute of clinical pharmacology, qilu hospital of shandong university, jinan 250012, china; 2.department of bioengineering, zibo vocational institute, zibo 255013, shandong, china) to develop a hplc method for determination of tribendimidine metabolite terephthalic acid (tpa) concentration in human urine. methods diluted urine was separated on the ultimate xbc18 column (4.6mm×200mm, 5μm), eluted with methanol and 1% glacial acetic acid (35∶65, v/v) at 0.8ml/min and 30℃, and detected at 240nm with ferulic acid as an internal standard (is). results a good linearity was obtained from 1 to 400μg/ml (r=0.9954). the lower limit of quantitation (lloq) was 1μg/ml. the relative recoveries were (106.0±4.4)%, (107.4±4.2)% and (108.5±2.4)% at 3, 25 and 200μg/ml, and the intra and interbatch relative standard deviations (rsd) were less than 8% for all quality control samples. conclusion the developed hplc method is proved to meet the requirements of biological sample analyses, and is appropriate for determination of urinary tribenmidine metabolitetpa in human urine. key words: tribendimidine; terephthalic acid; high performance liquid chromatography; urine 三苯双脒(tribendimidine)是新型广谱驱肠虫药[13],化学名为n,n′双[4′(1二甲氨基乙亚氨基)苯基] 1,4苯二甲亚胺,po后于体内迅速分解为对(1二甲氨基乙亚氨基)苯胺(p(1dimethylamino ethylimino) aniline,dadt)和对苯二甲醛(1, 4phthaladehyde),对苯二甲醛经过体内酶氧化,迅速转化为对苯二甲酸(terephthalic acid,tpa)自尿中排泄;血中无对苯二甲醛检出。wwW.133229.cOm国内外文献多报道三苯双脒临床应用或药效学,鲜有其人体内处置过程[4]。文献报道[56]人尿液对苯二甲

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