创新性实验设计实施方案(镁粉).docVIP

创新性实验设计实施方案 实验名称：茶叶中咖啡因的提取及鉴定 学 院：羲和学院 专 业：临床医学 班 级：临床二班 指导老师： 日 期：2014-12-10 班级 姓名 学号 签字 临床二班 吉兆玺 20145110206 临床二班 吴双权 20145110205 临床二班 赵子坤 20145110211 临床二班 郭鹏程 20145110215 临床二班 张义晗 20145110223 一、 1、 实验目的： 学习天然活性成分提取分离的一般方法 熟悉索氏提取器的使用方法、了解升华的基本操作。 提高学生实践、创新能力。 2、意义:实验中提取用的乙醇，除杂用的镁粉、以及蒸馏操作，操作简单、实验试剂经济易得，得到产物相对杂质较少。既锻炼我们动手操作能力、又锻炼我们自我创新能力；更能了解咖啡因的提取与用处，丰富我们课下生活。咖啡因还有益于提神及解除疲劳，咖啡因也可減低頭痛時的痛楚。是一个很好的创新实验课题。 二、实验原理 咖啡因的化学名称为1,3,7--三甲基-2,6-二氧嘌呤，为嘌呤的衍生物。其结构如下： 含结晶水的咖啡因为白色针状晶体，无臭，味苦，易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮，微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚。它是弱碱物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华，178℃时升华更快。无水咖啡因的熔点为238℃. 茶叶的主要成分是纤维素，并含有多种生物碱，含有1％—5％的咖啡因。此外还含有11％—12％的单宁酸，以及0.6％的色素、蛋白质。单宁酸不是一种单一的化合物，它是有若干种多元酚的衍生物组成的、具有酸性的混合物，它不溶于苯，但有几种组分可溶于水和乙醇。本实验从茶叶中提取咖啡因，就是利用咖啡因易溶于乙醇、易升华等特点，以95％乙醇做溶剂，通过索氏提取器进行连续抽取，然后与金属镁反应、过滤，焙烘得到粗品咖啡因（其中含有单宁酸、叶绿素）。 三、 实验器材与药品 器材：玻璃漏斗（2）棉花、滤纸、玻璃棒、电热套、表面皿、索氏提取器、10ml容量瓶、25ml容量瓶、250ml容量瓶、胶头滴管、氯酸钾、温度计、球形冷凝管、直形冷凝管、接液管、紫外分光光度仪 试剂：茶叶、95％乙醇（80mL)、镁粉、氯酸钾、氨水、氯仿、浓盐酸、30%双氧水 四、实验试剂及相关物理常数 名称 性状 相对分子质量（M) 比重 熔点（mp/℃) 沸点（/℃) 溶解度：g/100mL 咖啡因 白色针状晶体 194.19 1.23 238 178 溶于水、醇、酮 乙醇 无色透明液体 46.04 0.79 -114 78.4 与水任意比互溶 五、实验步骤 用滤纸制作圆柱状滤纸筒，称取10g茶叶末，装入滤纸筒中，将开口端折叠封住，放入提取筒中，将150mL圆底烧瓶安装于电热套上，放入2粒沸石，量取95％乙醇90mL倒入烧瓶，安装好索氏提取装置，打开电源，加热回流，当提取筒中提取液颜色变得很浅时，说明被提取物已大部分被提取，停止加热，拆除索氏提取器（若提取筒中仍有少量提取液，倾斜使其全部流到圆底烧瓶中），实验现象：随着实验的进行，圆底烧瓶中得提取液颜色逐渐变深，而索氏提取器内的提取液颜色逐渐变浅。 2、安装冷凝管进行蒸馏，，蒸出提取液中的大部分乙醇，至提取液浓缩至10ml时，停止蒸馏，趁热把浓缩液倒入蒸发皿中，在蒸发皿中加入过量镁粉。实验现象：有白色沉淀生成。 六、粗产品纯化流程图 七、咖啡因的鉴定及含量测定 咖啡因的鉴定： 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上，咖啡因可被过氧化氢、生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸 干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。则证明存在咖啡因。 含量测定： 1、标准曲线的绘制：精确称取咖啡因标准品2.5mg，用50ml水定容制成标准储备液，用水把标准储备液配制成质量浓度为3.2mg/L，4.8mg/L、6.4mg/L、8mg/L、9.6mg/L、11.2mg/L的标准使用液，于最大吸收波长276.5nm下测得吸光度A值，分别为0.211, 0.301, 0.391, 0.524，0.610, 0.738。以咖啡因浓度为X，吸光值为Y作出标准曲线，如图：A = -0.00511