Zetasizer Nano系列专题汇.ppt

Zetasizer Nano 系列专题: Malvern Instrument Who Are Malvern Instruments? 马尔文仪器是一家英国公司，专注于设计和制造精确的测量仪器，应用于 粒子尺寸及其分布 粒子的电荷 分子量 粒子形态 分散体系的流体力学性质 Where Are We? 英国总部 Zetasizer Nano 能够测量什么参数？ 三种测量技术 动态光散射（Dynamic Light Scattering） 通过非侵入背散射 (NIBS)测量粒径及其分布 激光多普勒电泳（Laser Doppler Electrophoresis） 通过激光多普勒测速和相位分析光散射技术相结合的马尔文M3-PALS专利技术测量zeta电位 静态光散射（static light scattering) 分子量以及第二维利系数A2测量 Zetasizer Nano系列:  Zetasizer Nano 的应用 Contents 动态光散射 测量原理 由相关曲线得到粒径信息 – 数据分析 样品要求及制备 静态光散射 Zeta 电位 Zeta Nano ZS的应用 光散射技术的光学系统 Zetasizer Nano是如何测试粒子的粒径的? 动态光散射Dynamic Light Scattering (DLS)，也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ，准弹性光散射quasi-elastic scattering，测量光强的波动随时间的变化 粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动 光子相关器correlator将光强的波动转化为相关方程 相关方程检测光强波动的的速度，从而我们得到粒子的扩散速度信息和粒子的粒径d(h) 从相关方程我们还可以得到尺寸的分布信息 动态光散射及布朗运动 散射光的相叠加 动态光散射测量原理 (ISO 13321) 相关方程 光强相关方程: where: g2 : 光强相关方程 g1 : 场强相关方程 : 相关器延迟时间 A : 相关方程基线 B : 相关方程截距 相关方程表示随时间变化的相关性质 光强波动，相关函数和粒径分布 STOKES-EINSTEIN EQUATION 动态光散射 由相关曲线得到粒径信息 : 数据分析 相关曲线 相关曲线 累积距法 ISO13321 阐述用三次方多项式拟和相关方程 这里 t 是衰减时间 与z-均 扩散系数相关 由z-均 扩散系数得到z-均直径 为分布系数 分布系数 （PD.I） 多指数分析模型对于分布的分析 general purpose 算法适用于大部分分布状况未知的样品 multiple narrow mode 算法适用于已知的分布状况不连续的样品 光强, 体积和数量分布设想一个由相等数量的 5 nm 和 50nm 球型粒子组成的混合物 动态光散射的特点： 上亿个粒子的统计学效果，使得对粒径及其分布的测量更加准确 对微量存在的大颗粒极其敏感 在溶液状态下测量颗粒的尺寸 需要溶液的粘度和折光指数等光学参数 所得到的尺寸分布正比于不同种类颗粒对光强的贡献率 动态光散射Dynamic Light Scattering 样品要求 样品要求 样品应该较好的分散在液体媒体中 理想条件下，分散剂应具备以下条件: 透明 和溶质粒子有不同的折光指数 应和溶质粒子相匹配 （也就是：不会导致溶胀, 解析或者缔合） 掌握准确的折光指数和粘度，误差小于0.5% 干净且可以被过滤 ISO 13321 (1996) 动态光散射对粒子尺寸的下限 依赖于： 粒子相对于溶剂产生的剩余光散射强度 溶质和溶剂折光指数差 样品浓度 仪器敏感度 激光强度和波长 检测器敏感度 - 雪崩式光电二极管（APD) 仪器的光学构造 - 非侵入背侧光散射技术（NIBS) 动态光散射对粒子尺寸的上限 动态光散射测量粒子无规则的热运动/ 布朗运动 若粒子不进行无规则运动，动态光散射无法提供准确粒径信息 粒子尺寸的上限定义于沉淀行为的开始 因此上限取决于样品 – 应考虑粒子和分散剂的密度 样品浓度总结 从动态光散射得到的样品尺寸应该不依赖于浓度 (ISO 13321) 每种样品都有其理想的测试浓度范围 如果浓度太低，可能散射光强不足以进行试验 这种状况不太可能出现在Nano S/Nano ZS系列中，除非在一些极端条件下 如果样品浓度太高，实验结果可能会依赖于浓度 为了得到正确的尺寸信息，可能会需要在不同的浓度下检测样品尺寸 样品浓度下限 依赖于： 粒子相对于溶剂产生的剩余光散射强度 折光指数 样品浓度 仪器敏感度