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聚酰胺的使用方法精选
聚酰胺的使用方法 刘丽敏 2006.10.21 产品介绍 质量指标:分子量:14000~17000比表面:5~10m2/g PH值: 6~7 产品价格:30~60目 180元/KG60~100目 240元/KG100目以上 300元/KG 溶解度:溶于浓盐酸,甲酸,微溶于醋酸,苯酚等溶剂,不溶于水,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,氯仿和苯等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸的稳定性较差,尤其是无机酸,在温度高时更敏感。 * 吸附原理 聚酰胺是由酰胺键聚合形成的高分子化合物。其酰胺基可与羟基酚类,酸类,醌类,硝基等化合物以氢键形成结合而被吸附 ,其脂肪长链可作为分配层析的载体。聚酰胺在含水系统中层析时,聚酰胺作为非极性固定相,其层析行为反相柱层析;在非水溶剂系统时,聚酰胺作为分配层析的载体,其层析行为为正相柱层析。 * 应用范围 聚酰胺特别适应于多元酚类化合物的分离,如黄酮、醌类、酚酸、含羰基化合物、羧基化合物等。 例如:葛根素中提取葛根黄酮、茶叶提取茶多酚、 人参中提取人参皂苷、银杏叶中提取银杏黄酮、甘 草中提取甘草皂苷、甜叶菊中提取甜菊苷、发酵液中提取维生素和抗生素等成份 对鞣质吸附强,用于将植物粗提物中的鞣质除去。 * 前处理 新买的聚酰胺 取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡,不断搅拌,除去气泡后装入柱中。用3-4倍体积的90-95%乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣(或极少残渣)。再依次用2-2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱,最后用蒸馏水洗脱至pH中性,备用。 * 产品可靠性由固有可靠性和使用可靠性组成。 固有可靠性:是产品在设计、制造中赋予的,是 产品的一种固有特性,也是产品的开发者可以控制的 使用可靠性:产品在实际使用过程中表现出的一种性能的保持能力的特性,除考虑固有可靠性的影响因素外,还考虑产品安装、 操作使用和维修保障等方面因素的影响 固有可靠性高,使用条件好的产品可靠性较高 产品可靠性近似为二者乘积 一、可靠性定义与指标 * 维修性:产品在规定的条件下和规定的时间内,按规定的程序和方法进行维修时,保持或恢复执行规定状态的能力 维修性是产品质量的一种特性,即由产品设计赋予的使其维修简便、迅速和经济的固有特性 保障性:系统(装备)的设计特性和计划的保障资源满足平时和战时使用要求的能力 与装备保障有关的设计特性充足和适 用程度 保障资源的充足和适 用程度 * 可用性:在要求的外部资源得到保证的前提下,产品在规定的条件下和规定的时刻或时间区间内处于可执行规定功能状态的能力。 产品可靠性、维修性和维修保障的综合反映 可靠性是从延长其正常工作时间来提高 产品可用性,而维修性则是从缩短因维修的停机时间来提高可用性 可信性:集合性术语,用来表示可用性及其影响因素:可靠性、维修性、维修保障 可信性的定性和定量具体要求是通过可用性、可靠性、维修 性、维修保障的定性和定量要求表达的 * 前处理 用过的聚酰胺 一般用5%NaOH水溶液洗脱,洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆吸附,用NaOH水溶液很难洗脱,可用5%NaOH在柱中浸泡,每天将柱中的NaOH水溶液放出一次,并加入新的5%NaOH水溶液,这样浸泡一周后,鞣质可基本洗脱完。然后用蒸馏水洗脱至pH8-9,再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱,最后蒸馏水洗脱至pH中性,重复使用。 * 聚酰胺吸附法的操作 1、装柱:一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中,使其充分膨胀,然后装柱,让聚酰胺自由沉降;当用非极性溶剂系统时候,则用组分中低级性的溶剂装柱。 2、稀释适当浓度上样:一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g,样品先用洗脱溶剂溶解,浓度为20%-30%。水溶性化合物直接上样;若提取物水溶性不好,则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。 3、水洗:先用水洗脱。 * 聚酰胺吸附法的操作 4、醇洗:在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液,或氯仿、氯仿-甲醇,递增甲醇至纯甲醇洗脱。若仍有物质未被洗脱,可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱,分段收集。 5、找到最佳吸附比:先小量试验找到最佳吸附比。 6、放大:根据小试及最佳吸附比进行放大试验。 7、聚酰胺的回收:使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤,然后水洗,再用10%醋酸液洗,然后用蒸馏水洗至中性,即可。 * 黄酮类化合物的分离 对于分离黄酮类化合物来说,聚酰胺是较理想的吸附剂。其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子
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