原子吸收光谱仪(材料学院).ppt

原子吸收光谱仪 仪器简介 一、原子吸收光谱仪工作原理 原子吸收光谱法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法。 主要用于微量和痕量金属元素的测定。 在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。 原子吸收 指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。 吸收光谱 当辐射投射到原子蒸气上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，则会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱。 仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。 二、原子吸收光谱仪的组成 从信号的传输角度出发，AAS仪器首先必须有一个稳定的光源以提供一个强度不变的信号，即有信号源。第二，必须使试样变成分子并解离成基态原子，即有吸收源。同时要将信号完全通过吸收源，使物质对辐射产生吸收作用，然后将特定的信号从其他信号中分离出来，并对其进行测量。 Perkin Elmer Analysis800 1、光源 光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。原子吸收中使用的光源主要是空心阴极灯（HCL)和无极放电灯(EDL) 一种元素对应一种灯 电离 溅射 激发 发射 对于大多数元素来说，空心阴极灯是一种卓越，明亮，稳定的线光源。 2 原子化器 原子化器的功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。在原子吸收光谱分析中，试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。 实现原子化的方法，最常用的有两种： 火焰原子化法：是原子光谱分析中最早使用的原子化方法，至今仍在广泛地被应用； 非火焰原子化法：应用最广的是石墨炉电热原子化法。 火焰原子化法中，常用的预混合型原子化器，其结构如图所示。这种原子化器由雾化器、混合室和燃烧器组成。 火焰原子化简单、快速、稳定，是普遍采用的方法。空气乙炔焰的温度可达到2500℃，能测定的元素有30多种。并且由于火焰气体的速度达1000cm/s，这个过程仅在几毫秒内完成。 管式石墨炉原子化器由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。 石墨炉原子化器的特点 灵敏度高，试样消耗少，自动化程度高 试样在炉中有很高的原子化效率,得益它的 高温和强还原条件，并且在惰性气体的保护下，克服了氧气的影响。同时，原子在炉中停留时间长，不象火焰那样被大量气体所稀释。其灵敏度比火焰法高几个数量级。 两种原子化器比较 3 分光器 分光器由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成，其作用是将所需要的共振吸收线分离出来。分光器的关键部件是色散元件，现在商品仪器都是使用光栅。 4 检测器 原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器是光电倍增管，最近一些仪器也采用CCD作为检测器。 基本操作 仪器基本操作 1.接通电源； 2.开排风、开空气压缩机、开实验气体 3.开机（电脑、原子吸收仪） 4.进入Winlab软件 5.光源预热 6.方法建立 7.测定试样 8.数据处理 9.仪器复原 样品测定 例：头发分析 应用范围： 测定头发中的铜、铁、锌、镁等阳离子。 样品制备： 取一些头发，切成1cm长的片段，制成头发样品。从中取出0.5g用去离子水冲洗，并且煮沸。在110度条件下干燥过夜。 将样品转移到100mL聚四氟乙烯烧杯中，用高氯酸和硝酸的体积比为1：5的混合溶液在200度的电热板上进行消解，现象为有大量白雾产生，直到剩余几滴清液残余物。最后用去离子水按1：50的比例稀释样品。 分析方法 根据待测元素性质及含量选择合适的原子化器，本实验以火焰法测铜元素为例： 1、铜标准溶液制备： 将1000μg/mL铜标液，用去离子水依次稀释成0.2，0.4，0.6，0.8和1.0μg/mL的标准溶液作为标准曲线上的浓度点。 2、测定出一条标准曲线，检查其精密度、准确度是否满足实验要求。 3、将待测样品稀释到合适浓度进行测定。（注：不可将标准曲线外延） 结果计算： 元素（ppm）＝（样品溶液的浓度μg/mL)(df)/样品质量（g) df(稀释因子）＝最终溶液体积（mL）/待稀释组分的体积（mL） 试样处理 1.样品的常规分解方法 溶解和稀释 湿法分解 蒸气分解 干灰化法 熔融分解法 2.样品分解新技术 UV消解 酶水解法 微波分解 超声波萃取 激光烧蚀（LV) 溶解和稀释 溶解：溶解是指通过水以外的各种液体化学试剂与样品（通常是固体）的作用制得适合于测定的过程，是应用