微波消解分光光度法测定催化裂化原料中铁和镍.doc

微波消解-分光光度法测定催化裂化原料中铁和镍 l2第. 期 J() 分 OF 析 AN 科 AL 学 YT 学 IC:A 报 LNO2URNALANAL5一cIENcEVoI.21. J(),L儿IL 2005年4月 Apr.2005 文章编号:1006—6144(2005)02—0227—02 微波消解一分光光度法测定催化裂化原料中铁和镍 李丽华,张金生,王吉林,李秀萍,翟玉春 (1.东北大学材料与冶金学院,沈阳110006;2.辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺113001) 摘要:采用微波消解技术处理催化裂化原料,用分光光度法测定样品中的铁和镍.详 细考察了微波消解消化剂的种类和用量,消解时间,消解压力和消解功率对消解效果的 影响,确定了最佳微波消解程序.将微波消解技术与常规分光光度法结合测定催化裂 化原料中的铁和镍,与常压溶样方法测定结果相吻合.该方法的相对误差小于0.9, 相对标准偏差(一5)小于2.7,两种样品制备方法的加标回收率均在95.2～ 102.4之间.实验结果表明:该方法简便,快速,准确,节省试剂,无环境污染,在催化 裂化原料质量检测方面切实可行. 关键词:微波消解;分光光度法;催化裂化原料;铁;镍 中图分类号:O657.36文献标识码:A 催化裂化原料是原油蒸馏过程的重质馏分油,它是二次加工过程的原料.催化裂化原料中的铁,镍等 重金属在二次加工过程中会污染催化剂及生成较多的焦炭,所以及时检测催化裂化原料中铁,镍含量成为 炼油厂必须监控的指标之一.采用分光光度法测定铁和镍的含量时,样品的处理方法是用干灰化法和酸 溶法,时间冗长,损失样品,污染环境. 本文采用微波消解方法处理催化裂化原料样品,减少了酸用量,缩短了样品处理时间并改善了工作环 境.运用微波消解常规分光光度法测定催化裂化原料中的铁和镍,与常规处理方法测定结果进行比较,测 定值基本吻合.该法具有很好的实际应用价值. 1实验部分 1.1主要仪器与试剂 721B型分光光度计(上海光学仪器厂);MSP—lOOD型微波消解系统(北京雷鸣科技有限公司). 1.og?L的铁标准溶液;1.0g?L的镍标准溶液;30的乙酸钠溶液;30的盐酸羟胺溶液;10 的邻菲罗啉溶液;35的柠檬酸铵溶液;1.0的二甲基丁二肟无水乙醇溶液;2.0tool?L的氢氧化钠溶 液;溴水;盐酸;氨水.水为二次去离子水. 1.2实验方法 1.2.1微波消解样品处理方法称取一定量的催化裂化原料于干净的聚四氟乙烯消解罐中,加入6mL 硝酸和1mL过氧化氢,加上防爆膜后拧紧罐盖,按照最佳微波消解程序进行消解,消解后冷却,将试样转 移至25mL容量瓶中,用二次去离子水稀释至刻度,待测. 1.2.2铁的测定取一定量的铁标准溶液于10mL容量瓶中,加入一小块刚果红试纸并用2.0tool?L 氢氧化钠溶液调至刚果红试纸变红色,再依次加入30乙酸钠溶液1mL,30盐酸羟胺溶液1mL,10 邻菲罗啉溶液1mL,摇匀后,在沸水浴上加热2rain,取下,冷却到室温后用水稀释至刻度,以水为参比,用 1cm比色皿,在510nlTl波长处测定吸光度. 1.2.3镍的测定取一定量的镍标准溶液于10mL容量瓶中,分别加入35柠檬酸铵溶液1mL,用浓 收稿日期:2004—10—14通讯联系人:李丽华 基金项目:中国石油化工集团公司北京燕山石化分公司资助项目(No.200204498) 217 第2期李丽华等:微波消解一分光光度法测定催化裂化原料中铁和镍第2l卷 氨水调至碱性,再过量lmL,充分混匀后加入溴水lmL,立即加入l%二甲基丁二肟无水乙醇溶液0.4 mL,用水稀释至刻度,以水为参比,用1cm比色皿,在44512m波长处测定吸光度. 2结果与讨论 2.1微波消解条件的考察 2.1.1消化剂种类的选择本文考察了硝酸,硝酸+过氧化氢,硝酸+硫酸(1+1)等几种常用的硝化剂, 结果发现,使用硝酸+过氧化氢消解效果最佳,其它几种硝化剂均消化不完全. 2.1.2消化剂用量的选择在相同量的样品中,分别加入不同量的硝酸和过氧化氢进行消解,实验结果 表明,6mL硝酸+lmL过氧化氢为最佳用量. 2.1.3微波消解压力的选择实验中发现,压力太低时,消解后的溶液浑浊,消解不完全.实验结果表 明,压力控制在0.6～1.0MPa时效果最好. 2.1.4微波消解时间的选择实验中发现,时间太短,消解不完全.实验证明,恒压时间分别为10min, l0min,l0min,l0min,40rain,30min,30min时效果最好. 2.1.5微波消解功率的选择本文对微波消解功率进行了考察.选择的原则是:消解功率要尽量小. 功率越大,升压过程越快,危险性大.因此,为了避免溶样时反应激烈,压力瞬间过高而发生意外,宜采用 分步升压的方法.实验结果表明