微波ECR等离子体增强磁控溅射制备SiNx薄膜及其性能分析.doc

微波ECR等离子体增强磁控溅射制备SiNx薄膜及其性能分析 第55卷第3期2006年3月 1000—3290/2006/55(03)/1363—06 物理 ACTAPHYSICASINICA Vo1.55,N0.3,March.2006 @2006Chin.Phys.Soc. 微波ECR等离子体增强磁控溅射制备 及其性能分析* 丁万昱徐军李艳琴朴勇高鹏邓新绿董 (大连理工大学三柬材料表面改性国家重点实验室,大连116024) (2005年5月2413收到;2005年9月1213收到修改稿) SiN 闯 薄膜 利用微波ECR磁控反应溅射法在室温下制备无氢SiN薄膜.通过傅里叶红外光谱,x射线电子谱,膜厚仪,纳 米硬度仪,原子力显微镜等分析手段,分析了流量,si靶溅射功率等实验参数对SiN薄膜结构,化学配比以及机 械性质的影响.结果表明.SiN薄膜中si—N结构,化学配比及机械性质与等离子体中的si元素含量关系密切,随着 N流量的增加或者Si靶溅射功率的降低,等离子体中的Si元素含量降低,SiN薄膜结构,化学配比及硬度发生变 化,红外光谱发生偏移,硬度下降,沉积速率降低. 关键词:SiN,磁控溅射,傅里叶变换红外吸收光谱,x射线电子谱 PACC:6855,6860,7830L 1.引言 SiN薄膜是一种重要的精细陶瓷薄膜材料,由 于它具有硬度高,抗腐蚀,耐高温,导热性与绝缘性 好,光电性能优良等优点,因而在微电子领域,微机 械系统,材料表面改性等诸多领域都得到广泛的应 用叫.最近,Yen等人发现SiN薄膜的膜厚极限非 常低,达到1.5nm厚度时仍能形成连续的薄膜,非常 适用于计算机高密度磁盘保护膜,因此,对SiN 薄膜的研究再一次在国内外引起重视.由于薄膜中 成分配比将直接影响到SiN薄膜的性能,所以研究 影响SiN薄膜成分配比的工艺参数也就具有重要 意义. SiN薄膜的制备方法有多种,其中最常用的有 物理气相沉积(PVD)法,离子束增强沉积(IBED) 法[7和化学气相沉积(CVD)法叫等.本实验利用 微波ECR等离子体增强磁控反应溅射法制备SiN 薄膜¨.微波ECR磁控反应溅射法是PVD方法中 的一种,它兼备了磁控溅射和反应溅射的优点,与 CVD方法相比较,可以在低温环境下(室温)制备 SiN薄膜,解决了反应温度过高限制SiN薄膜应用 问题,如SiN薄膜作为计算机磁盘保护膜¨;并 *国家自然科学基金重大项目(批准号:5039006o)资助的课题 十E-mail:xujun@.1311 且大大降低薄膜中的H含量,提高薄膜机械性质, 如硬度?,此外,本方法在制备SiN薄膜过程中 易于控制薄膜结构和成分,薄膜的许多性能可以与 用CVD方法,IBED方法制得的薄膜相媲美. 2.实验 本实验制备SiN薄膜设备采用自行研制的微 波ECR磁控溅射系统,关于该系统的详细描述请参 阅相关文献[11,14,15].基片材料采用经过抛光处 理的(100)取向单晶硅片,依次经过丙酮,酒精,去离 子水超声清洗,然后吹干,最后固定在加射频偏压 (RF)的载物台上.沉积前先对基片进行溅射清洗 (Ar=20sccm,一400VRF,10min),以去除单晶硅基 片表面的氧化层,溅射靶材选取纯度为99.99%的 单晶硅靶,溅射硅靶同样加射频偏压.工作气体为高 纯N,(99.999%)和高纯Ar(99.999%);在实验过程 中,真空室的本底真空抽至5.0×10Pa;反应气压 为0.2Pa左右;微波功率为850W. 本实验通过改变参数制备出不同的SiN薄膜. 利用美国尼高利(Nicolet)仪器公司生产的智能型 AVATAR360傅里叶变换红外光谱仪(FT—IR)(该仪 器扫描范围在400--4000cm之间,扫描步长为 物理55卷 2cm),美国Acton公司的SP一305型单色仪,英国 VG公司MKII型X射线光电子能谱仪等设备分析 薄膜的结构及成分,通过MTSXP纳米硬度仪, SurfcorderET4000M型膜厚仪,NanoScopem原子力 显微镜(AFM)等仪器分析薄膜的机械性质和表面 形貌. 实验参数如下表1所示,通过改变N,流量或者 si靶溅射功率,制备出不同成分,结构及化学配比的 SiN薄膜.在改变N流量或者Si靶溅射功率时,薄 膜的沉积时间皆为120min,载物台加的沉积偏压皆 为一100V(RF). 表1实验参数表 3.结果与讨论 3.1.红外光谱 图1为在不同N流量下沉积的SiN薄膜的傅 里叶变换红外光谱,图中各条谱线旁边的数字为样 品编号.1号谱线为N,流量为1.2seem时沉积的 SiN薄膜的傅里叶红外变换光谱(丌.IR),从光谱中 可以看到,谱线在611.35em～,896.78cm,1103.1 em处出现吸收峰,它们分别对应的