氨的不确定度分析.docVIP

靛酚蓝分光光度法测定氨的不确定度分析 目的 对靛酚蓝分光光度法测定氨的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反映测量的置信度和准确性。 适用范围 适用于采用靛酚蓝分光光度法测定氨的分析。 职责 3.1检测人员负责按操作规程操作仪器，确保测量过程中仪器正常运转,消除各种可能影响实验结果的意外因素，了解影响不确定度的因素，掌握不确定度的计算方法。 3.2复核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。 3.3科室负责人负责审核检测结果和不确定度分析结果。 4.不确定度分析 4.1 测量方法简述： 采用中华人民共和国国家标准GB/T18204.25-2000的方法测量空气中的氨浓度的测定。 配制的氨的标准使用液浓度CN=1.00μg/mL。 按下表绘制校准曲线并用分光光度计测得的吸光度数值如下： 序号 1 2 3 4 5 6 7 试样体积V(mL) 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 氨含量X (μg) 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度Y(A) As 0.050 0.075 0.111 0.257 0.377 0.520 0.745 校准吸光度 As-Ab 0.000 0.025 0.061 0.207 0.327 0.470 0.695 4.2 计算方法 采用最小二乘法进行线性回归，得到回归曲线 Y=a+bx 其中y为校准吸光度; a为截距; b为斜率（1/μg）； x为标准使用液氨的含量（μg）。 根据上述测量数据求出校准工作曲线： Y=0.0692x-0.0072 r=0.999 （1） 最后根据被测样品的取样体积由样品测定的吸光度Y，求出被测样品的浓度。 CN(mg/L)= 其中：V＝4.53L 4.3 计算标准不确定度 被测样品浓度的不确定度由以下误差传播定律求得： u2（c）=［uc(Y)］2+［u(a)］2+［u(b)］2 +[uc(V)] 2 = =3.2（μg/mL） =-3.2（μg/mL） =-12.1 (μg/mL)， （ =） =-0.18(μg/mL) 4.3. 2 Y的不确定度uc（Y） uc(Y) 由Y的标准差sE和所使用的氯化铵标准使用液的不可靠性对Y产生的不确定度uc(Y2)两者组成。即uc(Y) 2=sE2+uc(Y2)2 而uc(Y2)根据式（1） uc(Y2)= -0.0072+0.0692uc(N2) 4.3.2.1 求Y的标准差sE =1.3×10 4.3.2.2 求所使用的氯化铵标准使用液的不可靠性对Y产生的不确定度uc(Y2) 氯化铵标准使用液是通过稀释标准储备液配制形成。100mg/L氯化铵标准储备液的配制:用分析天平准确称取0.3142g氯化铵（纯度≥99.5%）溶解于100mLA级容量瓶中 则氯化铵标准使用液的浓度通过下式计算 式中：m—所称取的氯化铵质量（g）—氯化铵试剂的纯度; N—氮原子的摩尔质量（g/mol））1—储备液定容的体积（mL）(V1=100mL). V2—取储备液体积（10.00mLA级移液管）； V3—使用液定容体积（100.0mLA级容量瓶）。 因此氯化铵标准使用液的相对标准不确定度：++ = ① uc(m):氯化铵天平称量的不确定度 a、 天平自身带来的不确定度um2。使用编子天平校准证书标出：天平扩展不确定度U=0.1mg,K=2。则： (mg)（B类不确定度） 因此，氯化铵称量的相对标准不确定度为： uc(m)=u(m) 1.6×10-4 ② 氯化铵纯度的相对标准不确定度2.9×10-3 ③ 氯化铵分子量的相对标准不确定度 氯化铵分子由N、H、CL三种元素组成，其原子量分别是N=14.00674±0.00007; H=1.00794±0.00007; Cl=35.4527±0.0009，按B类不确定度评定，得： (g/mol) ④ 100mL A级容量瓶的相对标准不确定度 它包括容量瓶自身的不确定度、温度变化引起的不确定。 =5×10-4 (mL) ＝V⊿t＝2.1×10×3×100.00＝0.063(mL)（A类不确定度。设温度变化±3℃，水的膨胀系数在20℃时为＝2.1×10