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（八）含量测定 1. 方法依据 依据新药审批办法要求，原料药含量测定首选容量法。因本品结构中含有哌嗪基，在冰醋酸中显示较强的碱性，可与高氯酸定量反应。故采用具有高准确度与精密度的非水溶液滴定法测定。 * 2. 介质及指示剂的选择 （1）介质的选择 本品在冰醋酸中微溶。经试验，本品0.3g可溶于50ml温热的冰醋酸中；因本品为盐酸盐，故加入醋酸汞试液。 （2）指示剂的选择 经由电位法试验，以结晶紫为指示剂时，有时终点颜色不易准确判断，故采用电位法指示终点。 * （3）滴定度根据分子量计算，滴定度为每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于39.78mg的盐酸左氧氟沙星无水物（C18H20FN3O4·HCl ） * 3. 方法验证 经试验，本法的效能指标如下： （1）方法准确度与精密度 方法回收率为99.9％，RSD为0.17％(n=6)。 （2）方法专属性与适用性 有关物质对测定有干扰，可通过有关物质检查控制。 * 4. 样品测定 经对三批样品测定，本品按干燥品计算，含盐酸左氧氟沙星（C18H20FN3O4·HCl ）均不低于98.5%。 * 第四节 中药药品质量标准起草说明 一、中药制剂质量标准制订的前提 1. 处方组成固定 2. 原料稳定 3. 工艺稳定 * 二、中药制剂质量标准的主要内容 (一)名称 (二)处方 (三)制法 (四)性状 (五)鉴别 (六)检查 (七)浸出物 (八)含量测定 (九)功能与主治 (十)用法与用量 (十一)规格 (十二)贮藏 * 三、中药制剂质量标准起草说明 四、中药药品质量标准及其起草说 明示例 * * 药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能，并规定有适应症、用法和用量的 特殊的商品。 生产工艺、技术水平、设备、环境、贮藏、运输等因素都会影响药物的品质，因此，必须有个统一的药品质量标准，保证人民用药的安全的有效。 * 2005版药典采用原子吸收及电感耦合等离子体质谱法增加了有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）测定法，并规定了有害元素的限度；一部增加了中药注射剂安全性检查法应用指导原则。二部有126个静脉注射剂增加了不溶性微粒检查，增修订细菌内毒素检查的品种达112种，残留溶剂测定法引入国际间已协调统一的有关残留溶剂的限度要求，并有24种原料药增订了残留溶剂检查等。 * ④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间、比色法中显色剂用量、反应温度、时间、pH值等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明； * 最低检测限， 是在给出的仪器条件下所能测出的最低限度最低定量限， 样中的被分析物能够被定量测定的最低量 （3）取本品，加盐酸溶液（9→1000）制成每1ml中约含5?g的溶液，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录ⅣA）测定，在293nm的波长处有最大吸收。 3. 紫外一可见分光光度法鉴别 本品结构中含并合芳环，具有特征吸收。在盐酸溶液（9→1000）中，在293nm波长处有最大吸收。经对三批样品检测，最大吸收波长均在293±1nm处。 * （4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 （5）本品的水溶液应显氯化物的鉴别反应《中国药典》(附录Ⅲ) 4. 红外分光光度法鉴别 本品（溴化钾片）红外光吸收光谱应与对照品的一致。经三批样品检测，红外光吸收光谱均与对照品的一致。 5. 氯化物反应 本品为盐酸盐，水溶液应显氯化物的鉴别反应。经对三批样品试验，均显氯化物的鉴别反应。 * 【检查】溶液的颜色 取本品0.10g，加水10ml溶解后，照分光光度法（《中国药典》附录ⅣA），于450nm波长处测定，吸光度不得过0.25。 1. 溶液的颜色 本品在空气中遇光颜色逐渐变黄，故检查溶液的颜色。采用分光光度法检查，于450nm波长处测定，吸光度不得过0.25，经对三批样品试验，均符合规定。 * 溶液的澄清度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，照澄清度检查法（《中国药典》附录ⅨB）测定，溶液应澄清。 2. 溶液的澄清度 本品为左氧氟沙星的盐酸盐，易溶于水。左氧氟沙星游离体及其相关物质难溶于水，故检查溶液的澄清度。经对三批样品试验，均符合规定。 * 酸度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，照pH测定法（《中国药典》附录ⅥH）测定，pH应为3.5～5.0。 3. 酸度 本品为左氧氟沙星的盐酸盐，测定溶液酸度以控制过量的酸碱。经测定，盐酸左氧氟沙星对