GB/T 6730.45-1986铁矿石化学分析方法　二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法 UD 〔 二乙基二硫代氨基甲酸银 光 度 法 测 定 砷 量 GB 6730.45一 86 代离 (111 凡R几 丁洲 Methodsforchemicalanalysisofironores Thediethyldithiocarbamicacid,Agsalt photometricmethodforthedetermina- tionofarseniccontent 本标4EL}h用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中砷量的测定。测定范围:(〕01一。-5o/., 本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1 方法提要 试样经过氧化钠熔融，水浸取。在硫酸介质中，借氯化亚锡和碘化钾将砷酸还原成亚砷酸，冉川 金属锌将亚砷酸还原成砷化氢。逸出的砷化氢气体用二乙基二硫代氨基甲酸银盐 (简称AgI)I)I`(， 的三乙醉胺 三氯甲烷溶液吸收，生成棕红色的胶态银，于波长530nm处，测量itRI光I,,Iii此测认1,t 量s 显色液中存在铁100mg,锑0.4mg,铜1.6mg,钻1.Omg,镍1.0-9,针今2.0-g,铭.〕2-g、六价格 1.0-g,V12.5-g,钨1.Omg,秘1.Omg、五价钒1.Omg,水1.0-91银1.Omg,硒0.02-g,研1.OmK, 稀土5.lung、三价钦20.Omg,钡15.0mg,磷50.Omg,铝130.0mg，对钡U定无影响。 2 试剂 2 . 1 过氧化钠。 2 2 . 锌粒:粒度直径为1一3mm，含砷量不大于。.00001%。 2 3 . 硫酸 (1+1)。 2.4 硫酸 (3+2)。 2.5 三氯甲烷。 2.6 酒石酸 (50%)。 2.7 硫酸铁钱:称取173g硫酸铁钱 (NH4Fe(SO,),·12践O)，置于含有10ml硫酸(1十I)白 水中溶解，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含20mg铁。 2.8碘化钾 (30%):将30g碘化钾溶于水，滴加4滴氢氧化钠(10%)(加氢氧化钠是为犷防止空 卜 氧化碘离子而析出碘)，用水稀释至100-1,混匀，移人棕色瓶中。 2.9氯化亚锡溶液 (20%):将20喊化亚锡溶于25ml盐酸 (P1.19g;m1)0，加热草清亮，冷2翻 至室温后，用水稀释至loom[,混匀，加1g锡粒，贮于棕色瓶中。两周内有效。 2.10 乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸人乙酸铅 (100u)一乙酸 (0.5%)溶液中，取出挤干，自然风 ‘ 后使用。 2.11砷化氢吸收液:称取2.0g-乙基二硫代氨基甲酸银盐，置于预先烘千并盛有485-1-氯甲烷 与15m1三乙醇胺的棕色瓶中，力邃摇动使之溶解，放置过夜后使用 (二乙基二硫代氨基甲酸银盐在 国家标准局1986一08一1.发布 1987一08一01实施 GB 6730.45一86 氯甲烷中溶解较慢，如遇浑浊或仍有未溶解的几乙基 硫代氨基甲酸银盐，使用时应过滤除去)。此吸 收液可保存两周。 2.12 一乙基__硫代氨基甲酸银 也〔可在试验室中制备:将硝酸银 (1.70,e)在不断搅拌下慢慢注入 等体#钓 二乙基_硫代氨基甲酸钠 (2.2%)中，生成黄色沉淀。用水倾洗沉淀3次，减13,.过滤，用水 洗沉淀3次。将沉淀在85-90℃烘干 (烘烤过程中，沉淀体积收缩，析出大量水，应及时将水倾去)， 千燥后在玛瑙研钵中研细，贮于棕色瓶中，可保存六个月〕。 2.13砷标准溶液 2.13.1称取0.1320g预先在105一110℃烘干2h的三氧化二砷 (优级纯)，置于l00ml烧杯it[，加IOml 氛氧化钠溶液 (1000)，微热溶解后，加人40m