聚合物热重分析精品.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * TGA Auto Stepwise method parameters Sample Polyethylene Instrumental Analyzer Perkin-Elmer TGA Sample weight 5.63 mg Environmental Initial purge 30 cc/min nitrogen Oxidative purge 30 cc/min air above 800°C Method Inputs Temp 1 25°C Heating rate 50°C/min Temp 2 900°C Step On Criterion 0.10 mg/min Step Off Criterion 0.01 mg/min Step Rate 0.10°C/min Method Generated Steps inserted 336.5 – 337.4°C 408 – 409.7°C 830.0 – 831.8°C 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 填充聚乙烯的分析 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 填充聚乙烯的分析 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 橡胶产品的分析： 1. 软化剂（Softner）：有机物，包括油、蜡、抗氧化剂等。如果有机成分太低，材料会太硬，难以加工。 2. 聚合物（Polymer）：聚合物成分影响橡胶产品的使用性能，尤其是轮胎的使用性能。 3. 炭黑（Carbon）：这是增强成分。影响轮胎面的耐磨性和grip-ability。如果含量太低，轮胎磨损很快；如果含量太高，grip太差。这也是影响产品使用性能的成分。 4. 填料（filler）：降低成本。 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 橡胶产品的分析 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 橡胶产品的分析： 油能增强摩擦，吸收能量；聚合物是主要成分；炭黑 增强强度，延长磨损；填料降低成本 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 问题：如何把油与高分子的热重过程分离开 即使以2.5 ?C/min的速度，也不能完全分离开。 解决：慢速升温，用微熵曲线 Wt 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 橡胶产品分析办法：分步扫描法 第一步：在挥发性很快的温度停留，但是不会产生热分解。 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 第二步：油和聚合物的分离 使用尽量低的扫描速度； 用微熵曲线来看； 第三步：聚合物和炭黑的分离 使橡胶全部热分解后（比如在600?C ）； 加入氧，让碳反应掉； 所剩下的就只是惰性灰烬了 第四步：填料或灰烬的分析 灰烬由最后的重量减去皮重（没有放样品时的重量，tare weight） 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 一个问题： 氧与物质充分反应后，滞留在灰烬中。灰烬的重量与原来物质中氧的含量，反应中引入的氧的含量有关，