6 非金属矿物材料的检测与表征精品.pptVIP

6.7 比表面积分析 比表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为公认的最权威测试方法。 6.7.1气体吸附法测定比表面积原理 气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。 6.7 比表面积分析 氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。 sg: 被测样品比表面积 (m2/g) Vm: 标准状态下氮气分子 单层饱和吸附量（ml） Am: 氮分子等效最大横截 面积（密排六方理论 值Am = 0.162 nm2） W:　被测样品质量（g） N:　阿佛加德罗常数 （6.02x1023） 可看出，准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键! 6.7 比表面积分析 6.7.2 比表面积测试方法 目前国内外更普遍认可BET法比表面积测定。 BET理论计算是建立在Brunauer、Emmett和Teller三人从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上，即著名的BET方程： P: 吸附质分压 ；P0: 吸附剂饱和蒸汽压； V: 样品实际吸附量； Vm: 单层饱和吸附量； C：与样品吸附能力相关的常数； 通常实测3-5组被测样品在不同气体分压下多层吸附量V，以P/P0为X轴， 为Y轴，由BET方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得Vm值计算出被测样品比表面积。 6.8 孔结构分析 （1）压汞法测定孔结构原理 汞是液态金属，具有液体的表面张力，在压汞过程中，一定压力下,汞只能渗入相应既定大小的孔中，压入汞的量就代表内部孔的体积,逐渐增加压力,同时计算汞的压入量,可测出多孔材料孔隙容积的分布状态。根据Wasburn公式计算出孔隙率及比表面积数据。在测定中假设孔为圆柱状，孔径为r，接触角为θ，压力为p，汞的表面张力为γ，孔的长度为L，注入汞的体积变化为△V，孔的表面积为S。 6.8 孔结构分析 （2）气体吸附法测定孔径分布原理 气体吸附法孔径(孔隙度)分布测定利用的是毛细凝聚现象和体积等效代换的原理，即以被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。 材料学科的发展和材料分析技术的发展是密切相关的，正因为有了先进的分析技术和仪器，使科研工作者对材料的特殊性能成因有了更细微的研究，对材料的物理化学变化和显微结构有了深入的了解。因此，材料分析技术在材料的研究中起着非常重要的作用。 用于非金属矿物材料结构分析和研究的试验方法和手段非常多，其中主要包括X射线衍射分析、电子显微分析、热分析、红外吸收光谱分析、光电子能谱分析、比表面积分析、孔结构分析等。 第六章 非金属矿物材料的检测与表征（一般了解） 6.1 X射线衍射分析 X射线又称伦琴射线，１８９５年德国物理学家伦琴发现。它是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为（20～0.06）×10-8厘米之间。 1912年德国物理学家劳厄想到，如果晶体中的原子排列是有规则的，那么晶体可以当作是X射线的三维衍射光栅。X射线波长的数量级是10-8cm ,这与固体中的原子间距大致相同。果然试验取得了成功，这就是最早的X射线衍射。 1913年英国物理学家布拉格父子在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格定律： 2d sinθ=nλ，式中，λ为X射线的波长，衍射的级数n为任何正整数。 当X射线以掠角θ(入射角的余角，又称为布拉格角)入射到某一具有d点阵平面间距的原子面上时,在满足布拉格方程时，会在反射方向上获得一组因叠加而加强的衍射线。 6.1 X射线衍射分析 X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷、不同结构组的含量及内应力的方法。这种方法是建立在一定晶体结构模型基础上的简介方法。即根据与晶体样品产生衍射后的X射线信号特征去分析计算出样品的晶体结构与晶格参数，并可以达到很高的精度。 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子