孔径可调的介孔磷酸铈的合成-北京化工大学学报.PDF

第 卷 增刊 北 京 化 工 大 学 学 报 犞狅犾．３４， ３４ Ⅱ 犛狌．Ⅱ 狆 ２００７年 犑犗犝犚犖犃犔犗犉犅犈犐犑犐犖犌犝犖犐犞犈犚犛犐犜犢犗犉犆犎犈犕犐犆犃犔犜犈犆犎犖犗犔犗犌犢 ２００７  孔径可调的介孔磷酸铈的合成 １ ２ ２ 高晓慧 杨 儒 李 敏 （北京化工大学 材料科学与工程学院； 化工资源有效利用国家重点实验室，北京 ） １． ２． １０００２９ 摘 要：采用中性表面活性剂十八胺为模板剂、硫酸铈为铈源，在水热条件下合成具有介孔结构的磷酸铈。通过犡 －射线衍射、透射电镜、高倍透射电镜和液氮吸附手段对介孔磷酸铈的介观结构、微观形貌和孔道结构进行了表 征。结果表明，该材料是的有序的层状相介孔，层间距为２～３狀犿。产物主晶相为结晶性良好的单斜晶系的独居石 磷酸铈，次晶相为正交晶系的磷酸铈。调整无机铈源与表面活性剂的摩尔比，实现磷酸铈介孔孔径在５５～９８狀犿 之间可调。该介孔材料的最大比表面积高达１１３犿２／，孔体积为０２５犿犔／。 犵 犵 关键词：磷酸铈；十八胺；介孔 中图分类号：犜犙１３３３ 于材料研究人员仍然是一个挑战。 引 言 本文利用表面活性剂十八胺作为模板剂、硫酸 天然及人工合成的沸石和介孔材料作为吸附 铈为铈源，在水热条件下首次合成了层状独居石磷 ［］ １ 剂、离子交换剂和催化剂具有广泛的用途 。磷酸 酸铈介孔材料，同时探讨了表面活性剂含量对磷酸 基介孔材料伴随着几乎中性骨架结构引起了学术界 铈介孔结构的影响。 ［］ ２ 和工业界的极大关注 。文献中已经有合成稀土 １ 实验部分 磷酸铈纳米晶、纳米棒、纳米线等的报道。例如， 犚犪犲狊犺采用硝酸铈和正磷酸盐为反应物，通过溶胶 １１ 主要原料 犼 凝胶法合成了粒径为 １０狀犿的磷酸铈纳米晶，最大 硫酸铈，北京化学试剂公司；磷酸、十八胺，北京 比表面积为９８犿２／，经８００℃煅烧得到单斜晶系的 益利精细化学品公司；无水乙醇，北京益利精细化学 犵 ［］ ３ 品公司。以上试剂均为分析纯。 独居石磷酸铈 。以硝酸铈为铈源、 为 犖犎犎犘犗 ４ ２ ４ 磷源，在水热条件下可以合成磷酸铈的纳米棒和纳 １２ 磷酸铈的合成 ［］ 米线４。使用硝酸铈为铈源、 为沉淀剂、嵌 按照一定的配比分别将硫酸铈、十八胺、磷酸配